МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ 2,4-Д И АМИННОЙ СОЛИ 2,4-Д В ПОЧВЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

_______________

* Разработаны Э.И.Бабкиной, Л.Б.Алексеевой, Ж.Н.Трублаевич, Г.А.Борисовой (ИЭМ НПО "Тайфун"), Н.П.Фрей (Калужская областная проектно-изыскательская станция химизации сельского хозяйства).

УТВЕРЖДЕНО 08.06.87 N 4383-87

Краткая характеристика препарата. Брутто формула 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты СНОСlN. Молекулярная масса 266,1. Общепринятое название - аминная соль 2,4-Д, 2,4-ДА, 2,4-ДМА. Бесцветное гигроскопическое кристаллическое вещество, т.пл. 85-87 °С. Растворимость в воде при 20 °С 200 г/л. Хорошо растворима в этаноле, метаноле, практически нерастворима в углеводородах. Применяется в качестве гербицида для уничтожения сорняков в посевах зерновых культур, кукурузы, многолетних злаковых трав, а также для уничтожения нежелательной древесной поросли.

2,4-Дихлорфеноксиуксусная кислота (2,4-Д) в виде солей и эфиров используется в качестве гербицида. ПДК в почве: аминная соль 2,4-Д - 25 мг/кг, 2,4-Д - 0,1 мг/кг.

Принцип метода. Метод основан на экстракции и одновременном гидролизе 2,4-ДА до свободной феноксикислоты 2,4-Д 1 н. раствором серной кислоты при одновременном перераспределении 2,4-Д в диэтиловый эфир, последующем перераспределении 2,4-Д в 1 н. раствор едкого натра, очистке последнего хлороформом, перераспределении 2,4-Д в кислый раствор и экстракции последнего диэтиловым эфиром, концентрировании экстракта и этерификации сухого остатка с помощью этилового и (или) бутилового спиртов в присутствии концентрированной серной кислоты. Количество этилового и бутилового эфиров 2,4-Д определяется методом газожидкостной хроматографии с использованием ДЭЗ.

Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения 0,0001-0,0002 мкг, предел определения в почве 0,01-0,02 мг/кг. Доверительный интервал определения 2,4-Д в почве составляет 90±15% при концентрациях 10-100 мг/кг и 85±20% при концентрациях 0,1-10 мг/кг, 0,95, 4 и описанных хроматографических условиях с использованием фазы SE-30.

Определению не мешают гербициды ряда карбоновых и феноксиуксусных кислот (далапон, 2М-4Х, трихлорацетат натрия).

При использовании неполярной фазы SE-30 время удерживания этилового эфира 2,4-Д совпадает со временем удерживания -ГХЦГ, однако в процессе экстракции гербицидов и последующей очистки экстрактов изомеры ГХЦГ не переходят в эфирный экстракт и не мешают определению 2,4-Д. Время удерживания бутилового эфира 2,4-Д совпадает со временем удерживания 2,4'-ДДЭ, однако также в процессе экстракции и очистки экстрактов 2,4'-ДДЭ не переходит в эфирный экстракт, поэтому не мешает определению 2,4-Д.

Анализ 2,4-Д в виде двух различных эфиров - этилового и бутилового - обусловлен тем, что среди природных соединений почвы, воды и других объектов встречаются соединения, имеющие время удерживания, совпадающее со временем удерживания одного из этих эфиров.

Реактивы и материалы. Азот особой чистоты. Ацетон ч. или ч.д.а. Эфир диэтиловый (серный) медицинский, перегнанный. Серная кислота х.ч., концентрированная, 1 н. раствор. Гидроксид натрия (едкий натр) ч., 1 н. раствор. Хлороформ перегнанный. Этиловый спирт ректиф., перегнанный. Сульфат натрия безводный ч.д.а. 10%-ный раствор. Спирт бутиловый ч.д.а., перегнанный. Хлорид кальция ч., прокаленный. Вата обезжиренная, промытая эфиром и гексаном. Наполнители хроматографической колонки: хроматон N-AW-DMCS (0,125-0,160 или 0,160-0,200 мм) или N-AW-HMDS, пропитанный неподвижной фазой SE-30 (5%) или альтернативной фазой ХЕ-60 (5%), 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты х.ч. или чистоты не менее 95%.