МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИФУМИНА И ЕГО МЕТАБОЛИТОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

________________

* Разработаны М.В.Письменной, М.А.Клисенко (ВНИИГИНТОКС)

УТВЕРЖДЕНО 08.06.89 N 4990-89

Краткая характеристика препаратов приведена на с.552 (т.1).

Принцип метода. Определение трифумина и его метаболитов основано на хроматографическом разделении в тонком слое оксида алюминия (пластинки "Алуфол") и обнаружении зон локализации после термического разложения препаратов на пластинке до ароматического амина, диазотирования последнего нитритом натрия и азосочетания образовавшегося производного фенилдиазония с 1-нафтолом. Возможно также хроматографирование в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол" УФ) и обнаружение пятен под хроматоскопом. Для обнаружения трифумина может быть применен бромфеноловый реагент.

Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения трифумина и его метаболитов в анализируемом объеме пробы по реакции азосочетания 0,2 мкг (на пластинках "Алуфол"), 3 мкг ("Силуфол"), под хроматоскопом 0,5 мкг ("Силуфол" УФ). Предел измерения трифумина по реакции с бромфеноловым реагентом 3 мкг ("Силуфол"). Предел измерения в воздухе трифумина и его метаболитов 0,007 мг/м (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,007-2 мг/м. Граница суммарной погрешности измерения трифумина ±13,2%, метаболита ФМ-6-1 - ±14,5, метаболита ФД-1-1 - ±14,8%.

Избирательность метода. Трифумин и его метаболиты разделяются на хроматограмме. Определению по реакции азосочетания мешают гербициды из группы фенилмочевины, имеющие близкие величины . Определению с бромфеноловым реагентом мешают фосфорорганические и другие пестициды, определяемые этим реагентом и имеющие близкие величины . Определению под хроматоскопом могут мешать пестициды и другие коэкстрактивные вещества, видимые под хроматоскопом в области 250-260 нм и имеющие близкие к трифумину и его метаболитам величины . Из трех способов обнаружения более специфичен способ по реакции азосочетания. Сочетание трех способов обнаружения позволяет надежно идентифицировать трифумин и его метаболиты в присутствии пестицидов названных групп.