МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМОРФАМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ*

________________

* Разработаны Д.Б.Гиренко, М.А.Клисенко (ВНИИГИНТОКС).

УТВЕРЖДЕНО 24.08.83 N 2852-83

Краткая характеристика препарата. Триморфамид - N-(1-формамидо-2,2,2-трихлорэтил) морфолин. Брутто-формула CHCINO. Молекулярная масса 261,4. Синонимы - трифоран, фадеморф.

Триморфамид - белое кристаллическое вещество. Растворимость, г/л: в воде - 3; толуоле - 100; ацетоне - 600; этаноле - 1200. Т.пл. 116-117 °С.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/м.

Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с использованием ДПР и в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки реактивом Драгендорфа.

Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", стеклянный фильтр с пористой пластинкой, вода дистиллированная).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения триморфамида в анализируемом объеме раствора 3 нг (ГЖХ), 3 мкг (ТСХ), в воздухе - 0,06 мг/м (ГЖХ), 0,3 мг/м (ТСХ) (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,06-1 мг/м (ГЖХ), 0,3-2 мг/м (ТСХ). Граница суммарной погрешности измерения 12,6% (ГЖХ), 17,2% (ТСХ).

Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.

Реактивы и растворы. Ацетон ч. Безводный сульфат натрия ч. Хлороформ х.ч. Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Стеклянный фильтр с пористой пластинкой (фильтр Шотта) N 2 (40 мк). Стандартный раствор триморфамида N 1, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2 мес.

К методу ТСХ. Гексан ч. Нитрат висмута основной ч. Винная кислота ч. Иодид калия х.ч. Сульфат кальция ч.д.а. Силикагель ЛС 5/40+13% гипса.

Подвижная фаза: гексан - ацетон (1:1).