МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУМИЛЕКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ*

________________

* Разработаны Л.Г.Александровой (КНИИГТиПЗ).

УТВЕРЖДЕНО 08.06.87 N 4363-87

Краткая характеристика препарата. Сумилекс - N-(3,5-дихлорфенил)-3,5-диметилциклопропан-1,2-дикарбоксимид. Брутто-формула СHClNO. Молекулярная масса 284,1. Синоним - дициклин.

Сумилекс - белое кристаллическое вещество с т.пл. 166 °С. Хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, диэтиловом эфире, гексане, циклогексане и других органических растворителях. Не разлагается при действии разбавленных кислот и щелочей, устойчив при комнатной температуре. Летучесть 0,005 мг/м при 20 °С.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ПДК сумилекса в воздухе рабочей зоны 2 мг/м.

     Определение методом ГЖХ

Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом определении сумилекса с использованием ДПР или ДЭЗ на неподвижной фазе SE-30. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 0,5 нг, в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,5-20 мг/м. Граница суммарной погрешности измерения ±14,5%.

Избирательность метода. Определению сумилекса не мешают ХОП и ФОП, применяемые для обработки тех же сельскохозяйственных культур, которые обрабатывают сумилексом, а также наполнители технического препарата.

Реактивы и растворы. Сумилекс х.ч. или 50%-ный с.п. Гексан ч. Фильтры бумажные беззольные "синяя лента" (если контрольный экстракт из фильтра дает посторонние пики на хроматограмме, то фильтр перед отбором пробы следует промыть гексаном и высушить). Стандартный раствор сумилекса в гексане с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 10 мг сумилекса (х.ч.) в колбе в 100 мл раствора. При использовании с.п. раствор фильтруют через бумажный фильтр. Хранят в холодильнике до 1 мес. Рабочие стандартные растворы сумилекса с содержанием пестицида 10, 5 и 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора (100 мкг/мл). Азот особой чистоты, содержание кислорода не более 0,003%. Насадка хроматографической колонки - хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Газовый хроматограф с ДПР или ДЭЗ. Ротационный вакуумный испаритель. Аппарат для встряхивания. Фильтродержатели. Колбы мерные, цилиндры. Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл. Воронки химические. Баня водяная. Колонка стеклянная хроматографическая длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Секундомер. Лупа. Линейка измерительная.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают не менее 5 л воздуха (по расчету для определения ПДК следует отбирать 2,5 л). Пробы можно хранить на холоде в течение недели.

Ход анализа. Подготовка проб. Фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан или склянку, заливают 6 мл гексана и оставляют на 30 мин или встряхивают в течение 15 мин. Экстракт сливают в цилиндр, экстракцию повторяют еще дважды, встряхивая фильтр с 5 мл гексана в течение 1 мин. Фильтр тщательно отжимают. Объединяют экстракты.

Условия хроматографирования. Объединенный экстракт переносят в колбу ротационного испарителя и упаривают раствор до объема 10 мл. В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 2 мкл раствора.