МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОТИОФОСА В ВОЗДУХЕ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

________________

* Разработаны С.Р.Мусамухамедовым, Е.А.Силантьевой (ТашМИ), Ж.Я.Сыровой (Республиканская СЭС Узбекской ССР).

УТВЕРЖДЕНО 08.06.89 N 4987-89

Краткая характеристика препарата. Протиофос (токутион) - O-(2,4-дихлорфенил)-S-пропил-O-этилдитиофосфат. Брутто-формула CHCIOPS. Молекулярная масса 344,9. Светлая маслянистая жидкость с характерным запахом дитиофосфатов. Т.кип. 125-128 °С при 13,3 Па, растворимость в воде 1,7 мг/л при 20 °С, хорошо растворяется в органических растворителях. Препарат относится к умеренно опасным веществам. ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м.

Принцип метода. Метод основан на определении протиофоса газожидкостной или тонкослойной хроматографией. Отбор проб проводят с концентрированием на силикагеле марки МСМ.

Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения при газохроматографическом измерении 1 нг, при тонкослойной хроматографии - 0,5 мкг в анализируемом объеме. Нижний предел измерения в воздухе - 0,003 мг/м (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измерения концентрации в воздухе от 0,03 до 1,5 мг/м (ГЖХ) и от 0,017 до 4,6 мг/м (ТСХ).

Избирательность метода. Метод специфичен. Другие фосфорорганические соединения определению не мешают. Суммарная погрешность не превышает ±18% при ГЖХ и ±20% при ТСХ. Время выполнения измерения, включая отбор проб, 80-90 мин.

Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Гексан х.ч. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Бромфеноловый синий водорастворимый ч.д.а. Силикагель малозернистый МСМ, предварительно очищенный от примесей путем кипячения в течение 2-3 ч в разбавленной азотной кислоте (1:1). Силикагель промывают проточной водой до нейтральной реакции, затем дистиллированной водой. Далее сорбент прокаливают при 200-300 °С в течение 6 ч. Нитрат серебра ч.д.а. Азот особой чистоты (газ-носитель). Технический азот можно использовать при работе на "Газохроме-1106" с ДЭЗ. Вата обезжиренная гигроскопическая. Водород газообразный. Сжатый воздух. 5% SE-30 на хроматоне N-супер (0,125-0,160 мм). 5% SE-30 на хезасорбе AW (0,250-0,360 мм). 3% OV-225 на хроматоне N-супер (0,200-0,250 мм). Стандартные растворы протиофоса в -гексане 1 мкг/мл для ГЖХ и 100 мкг/мл - для ТСХ.