МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НЕОРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ*

________________

* Разработаны В.Д.Чмилен, С.В.Чулковой (ВНИИГИНТОКС); Л.П.Филоненко (ИОХ АН УССР).

УТВЕРЖДЕНО 14.07.88 N 4674-88

Краткая характеристика препарата. Неорон - 4,4-дибромбензиловой кислоты изопропиловый эфир. Брутто-формула СНBrО. Молекулярная масса 428,1. Кремовое кристаллическое вещество. Т.пл. 77 °С. Давление паров 7,3·10 Па при 20 °С. Растворимость в воде 5 мг/л. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей, мг/л: ацетон - 58, бензол - 53,3, -гексан - 2 (при 20 °С). Хуже растворим в этиловом и изопропиловом спирте и петролейном эфире. Стабилен к кратковременному действию серной кислоты. В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ОБУВ неорона 2 мг/м.

Принцип метода. Метод основан: 1) на хроматографировании неорона в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением окрашенного в темно-серый цвет соединения при взаимодействии неорона с нитратом серебра; 2) на газохроматографическом определении неорона с помощью ДЭЗ. Отбор проб производят с концентрированием. Фильтры "синяя лента"; поглотители Зайцева со смесью этилового спирта с водой (6:4).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 1 мкг (ТСХ) и 0,1 нг (ГЖХ) в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,1 (ТСХ) и 0,001 мг/м (ГЖХ) (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,1-1,0 мг/м (ТСХ) и 0,002-0,01 мг/м (ГЖХ). Граница суммарной погрешности измерения ±12,6%.

Избирательность метода. Определению не мешают хлорированные углеводороды, производные алканкарбоновых и феноксиалканкарбоковых кислот.

Реактивы, растворы, материалы. Азот особой чистоты. Ацетон ч.д.а. Аммиак водный ч.д.а. Безводный сульфат натрия, -Гексан ч. -Гептан эталонный. Серная кислота х.ч. Этиловый спирт-ректификат. Нитрат серебра ч.д.а. Силикагель КСК, N 2. Силикагель ЛС 5/40 для ТСХ с 13% гипса. Сульфат кальция ч.д.а. Хлорид кальция ч.