МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОФЕНА И ДИНОСЕБА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

________________

* Разработаны К.Ф.Новиковой, Т.В.Алдошиной (ВНИИХСЗР).

УТВЕРЖДЕНО 08.06.89 N 4975-89

Краткая характеристика препарата дана на с.221 (т.1).

Изофен - высокотоксичное соединение. В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде аэрозоля. Обладает слабым кожно-резорбтивным действием. ОБУВ изофена в воздухе 0,2 мг/м.

Диносеб - полупродукт производства изофена. В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. Высокотоксичен. Активно всасывается через кожу. В больших дозах влияет на дыхательный центр и сердечную мышцу. Есть указание на его тератогенное и эмбриотоксическое действие, ПДК в воздухе рабочей зоны 0,05 мг/м.

Принцип метода. Определение основано на хроматографировании изофена и диносеба в тонком слое сорбента с последующим обнаружением зон локализации пестицидов в виде бутилдинитрофенолятов при обработке хроматограмм раствором спиртовой щелочи и термическом разложении изофена до диносеба. Отбор проб с концентрированием (фильтр АФА-ВП-10 и пенополиуретановая пробка).

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в хроматографируемом объеме пробы изофена 0,5 мкг, диносеба - 0,2 мкг. Предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) изофена 0,1 мг/м, диносеба - 0,025 мг/м. Диапазон измеряемых концентраций изофена 0,1-6,0 мг/м, диносеба - 0,025-2,5 мг/м. Граница суммарной погрешности не превышает ±15,5%.

Избирательность метода. Определению не мешают полупродукты получения изофена, в том числе изопропилхлоркарбонат, изопропиловый спирт, фосген, а также другие пестициды. Селективность метода обеспечивается сочетанием систем подвижных растворителей.

Реактивы, растворы и материалы. Гексан ч.д.а. Свежеперегнанный. Ацетон х.ч. Этиловый спирт-ректиф. Ледяная уксусная кислота ч.д.а. -Гептан эталонный. Гидроксид калия ч., 6%-ный раствор в этиловом спирте. Пластинки "Силуфол". Фильтры АФА-ВП-20. Изофен с содержанием основного вещества не менее 95%. Диносеб с содержанием основного вещества не менее 95%. Стандартные растворы изофена и диносеба с содержанием 100 мкг/мл. Стандартные растворы готовят, растворяя 100 мг изофена или диносеба в гексане в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартные растворы изофена и диносеба стабильны при хранении в холодильнике в течение одного года в условиях исключения испарения растворителя.

Приборы и посуда. Камера хроматографическая или аналогичная. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Ротационный вакуумный испаритель. Колбы: мерные на 100 мл; грушевидные на 25 мл. Бюксы стеклянные. Пипетки на 0,1; 1; 5; 10 мл с делениями. Пробирки градуированные с пробками на шлифах. Цилиндры мерные вместимостью 100 мл. Микрошприц на 100 мкл. Химические стаканы вместимостью 50 мл. Сушильный шкаф.