МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДРОППА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ*

________________

* Разработаны А.Б.Чепкуновым, М.М.Умаровой (УзНИИСГиПЗ).

УТВЕРЖДЕНО 27.04.84. N 3006-84

Краткая характеристика препарата. Дропп - N-фенил-N'-2,3-тидиазолил-5-мочевина. Брутто-формула CHNOS. Молекулярная масса 220,2. Синоним - тидиазурон. Дропп - бесцветные кристаллы, т.пл. 213 °С. Давление пара 4,0·10 Па. Растворимость в воде 20 мг/л, в гексане - 6, ацетоне - 8000 мг/л. В 1 л диметилсульфоксида и диметилформамида растворяется до 500 г. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м.

Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ, с предварительным гидролизом препарата и бромированием полученного в результате гидролиза анилина. Отбор проб проводят с концентрированием (фильтры "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 0,03 мг; в воздухе - 0,01 мг/м (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,01-2,0 мг/м. Граница суммарной погрешности измерения ±15,3%.

Избирательность метода. Определению не мешают ДДТ, изомеры ГХЦГ, базудин, бутифос, рогор, фозалон и болстар.

Реактивы, растворы, материалы. Дропп х.ч. Бромид калия х.ч. Бромноватокислый калий х.ч., 0,2%-ный раствор. Гидроокись натрия х.ч., 5 н. раствор. Сульфат натрия ч.д.а. Хлороводородная кислота х.ч., 1 н. раствор. Толуол для хроматографии. Твердый носитель - хроматон N-AW-DMCS. Жидкая фаза SE-30 5%. Изооктан х.ч. Стандартный раствор готовят следующим образом: 100 мкг дроппа помещают в круглодонную колбу на 0,5 л. Далее проводят гидролиз и бромирование, как указано ниже. В результате получают триброманилин в 10,0 мл толуола (2 мкл раствора содержат 20 нг дроппа). Из этого раствора делают разведения толуолом в 10, 100 и 1000 раз.