МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ В ОДНОЙ ПРОБЕ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ И ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ НА ТОМАТАХ, ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ*
________________
* Методические указания разработаны М.В.Письменной, М.А.Клисенко (ВНИИГИНТОКС).
УТВЕРЖДЕНО 08.06.89 N 4994-89
Краткая характеристика препаратов. На томатах применяют фосфорорганические пестициды (ФОП) - актеллик, базудин, ДДВФ, карбофос, трихлорметафос-3, фозалон, фосфамид, хлорофос, хостаквик, а также хлорорганические пестициды (ХОП) - дилор и кельтан. Физико-химические свойства препаратов приведены на с.60-65 (т.1), 15 (т.1).
МДУ актеллика, фозалона, дилора составляет 0,2 мг/кг; базудина, карбофоса - 0,5; хлорофоса, хостаквика - 0,1; фосфамида - 0,4; трихлорметафоса - 3; кельтана - 1,0 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на извлечении смеси ХОП и ФОП из единой пробы томатов или томатной пасты водным ацетоном, перераспределении в хлороформ, разделении экстракта на 2 равные части, в одной из которых определяют ФОП, в другой - ХОП путем сочетания методов ТСХЭ, ГЖХ, ТСХ и различных способов очистки экстрактов, как показано на схеме (рис.13).
Рис.13. Схема анализа ФОП и ХОП, применяемых на томатах
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 162.
162. Метрологическая характеристика методов определения ФОП и ХОП, применяемых на томатах
Пестицид | Томаты | Томатная паста | ||||
предел определения, мг/кг | % опреде- | предел определения, мг/кг | % опреде- | |||
ТСХ | ГЖХ | ТСХ | ГЖХ | |||
Актеллик | 0,05 | 0,0075 | 82±4,0 | 0,25 | 0,05 | 72±1,9 |
Базудин | 0,02 | 0,0005 | 72±3,7 | 0,10 | 0,003 | 73±5,2 |
ДДВФ | 0,05 | 0,0025 | 79±6,7 | 0,25 | 0,012 | 72±3,8 |
Карбофос | 0,02 | 0,03 | 78±3,9 | 0,10 | 0,15 | 71,5±5,0 |
Трихлорметафос-3 | 0,05 | 0,006 | 94,5±6,6 | 0,25 | 0,03 | 78±6,0 |
Фозалон | 0,05 | 0,004 | 84,5±5,2 | 0,25 | 0,02 | 79±1,3 |
Фосфамид | 0,02 | 0,02 | 84±4,3 | 0,10 | 0,10 | 79±10,1 |
Хлорофос | 0,02 | 0,0025 | 82±5,0 | 0,10 | 0,012 | 72±4,3 |
Хостаквик | 0,02 | 0,0005 | 97,5±3,2 | 0,10 | 0,003 | 82,5±6,6 |
Дилор* | 0,01* | 0,0002 | 92±4 | 0,05* | 0,001 | 94,5±2 |
Кельтан* | 0,01* | 0,0002 | 93±3 | 0,05* | 0,001 | 94,5±1,7 |
________________
* Проявление реагентом на основе AgNO, для остальных 4-(
-нитробензилпиридин) с ТЭПА.
Избирательность метода. Применение различных способов очистки экстрактов, а также сочетание хроматографических методов с использованием различных фаз, детекторов и проявляющих реагентов позволяет идентифицировать при совместном присутствии ФОП и ХОП, применяемые на томатах.
Реактивы и растворы. Ацетон ч. 
-Гексан ч., х.ч. Четыреххлористый углерод х.ч., ч.д.а. Хлороформ ч.д.а. Безводный сульфат натрия ч.д.а свежепрокаленный. Вата гигроскопическая, обезжиренная эфиром. Фильтры бумажные "красная лента". Серная кислота концентрированная. Уголь активированный ОУ-А. Реактивы для ТСХЭ см. с.80 (т.1).
Неподвижные фазы: 5% SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS (0,16-0,20 мм); 3% OV-17 на хромосорбе WHP (100-120 меш); 1,5% OV-17+1,95% SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS (0,16-0,20 мм). Азот особой чистоты. Водород из баллона. Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором. Пластинки "Силуфол". Нитрат серебра х.ч. Водный аммиак 25%-ный ч.д.а. 4-(-нитробензил) пиридин ч. Тетраэтиленпентамин ч. (ТЭПА).
Проявляющие реагенты: N 1: а - 1%-ный раствор 4-(-нитробензил) пиридина в ацетоне; б - 10%-ный раствор тетраэтиленпентамина в ацетоне; N 2 - 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,5 мл аммиака и доводят ацетоном до 100 мл. Все реагенты готовят перед употреблением.
Фосфорорганические пестициды: актеллик, базудин, ДДВФ, карбофос, хостаквик, трихлорметафос-3, фозалон, фосфамид, хлорофос х.ч. Хлорорганические пестициды: дилор, кельтан х.ч.
Основные стандартные растворы каждого пестицида в ацетоне 1000 мкг/мл. Хранят в холодильнике в течение 6 мес.
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно