Методические указания
по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)*

________________

* Разработаны В.Ф.Демченко (ВПИИГИПТОКС).

УТВЕРЖДЕНО 27.11.84 N 3151-84

Краткая характеристика препаратов. Альдрин - белое кристаллическое вещество. Растворимость при 20 °С в 100 мл растворителя (г): воде - 2х10, этиловом спирте - 9, ацетоне - 159, бензоле - 350, н-гексане - 98, четыреххлористом углероде - 105. Стабилен к действию щелочей. Термически устойчив. Выпускается в форме 50%-ного смачивающегося порошка. Альдрин применяют за рубежом (в СССР применение запрещено) в качестве инсектицида для борьбы с саранчовыми и почвообитающими вредителями, а также с вредителями хлопчатника и в качестве протравителя семян.

-Изомер гексахлорциклогексана (линдан) - белое кристаллическое вещество без запаха. Растворимость при 20 °С в 100 мл растворителя (г): воде - 7х10,  ацетоне - 43,5, бензоле - 28,9, этиловом спирте - 6,4, диэтиловом эфире - 20,8, петролейном эфире - 3,5. Стабилен к действию сильных кислот. Под действием щелочей превращается в трихлорбензол. Выпускается в форме смачивающегося порошка, концентрата эмульсии и гранулированного препарата. Линдан применяют в качестве инсектицида комплексного действия.

-Изомер гексахлорциклогексана - белое кристаллическое вещество, при 288 °С разлагается. Практически нерастворим в воде. Растворим в бензоле, хлороформе, этиловом спирте, этиловом эфире.

Гептахлор - белое кристаллическое вещество со слабым камфорным запахом. Практически нерастворим в воде. Хорошо растворим в бензоле, ксилоле, толуоле, этиловом спирте. Стабилен при воздействии влаги, света, высокой температуры. Выпускается в виде 25%-ного концентрата эмульсии. Применяют в качестве инсектицида при обработке семян.

Кельтан - бесцветное, кристаллическое вещество. Практически нерастворим в воде. Растворим в бензоле, метиловом и этиловом спиртах, н-гексане. В щелочной среде при нагревании разлагается. Устойчив к действию концентрированной серной кислоты. Выпускается в виде 20%-ного концентрата эмульсии и 18,5%-ного смачивающегося порошка. Применяют в качестве контактного акарицида.

     ДДТ - белое кристаллическое вещество. Практически нерастворим в воде. Растворимость при 24 °С в 100 мл растворителя (г): ацетона - 40,3, бензола - 44, диэтилового эфира - 27,5, четыреххлористого углерода - 18, н-гексана - 97, этилового спирта - 2,2. Стабилен в кислой среде, разрушается под действием щелочей.

ДДД - белое кристаллическое вещество без запаха. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в бензоле, ацетоне, метаноле, н-гексане.

ДДЭ - белое кристаллическое вещество. Растворимость в воде 0,014 мг/100 мл. Хорошо растворим в ацетоне, н-гексане, бензоле.

Характеристики препаратов приведены в таблице 1.

1. Краткая характеристика хлорорганических пестицидов

Принцип метода. Методика основана на газохроматографическом (с ДЭЗ) определении действующих веществ ХОП, их изомеров, продуктов превращения при совместном присутствии в биосубстратах человека. Избирательность определения хлорорганических соединений в гексановых экстрактах из биологических жидкостей и жировых тканей достигается газохроматографическим анализом на колонках различной полярности в два этапа:

1) экспресс-хроматографирование на колонке длиной 1 м с 5% SE-30, позволяющее установить ориентировочные уровни содержания ХОП в пробе;

2) хроматографирование на колонке длиной 2 м, содержащей смесь неподвижных фаз (1,5% OV-17 и 1,95% QF-1), позволяющее идентифицировать индивидуальные компоненты и провести количественную оценку их содержания в пробе.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 5.

Избирательность метода. Метод избирателен в присутствии кельтана, гептахлорэпоксида, дилора, митрана, эфирсульфоната, даконила, дихлорбензофенона, 2,4-дихлорфенола, 2,4,5-трихлорфенола, 1,2,4,5-тетрахлорбензола.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч., перегнанный. н-Гексан ч., очищенный концентрированной серной кислотой, отмытый дистиллированной водой, высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с дефлегматором. Спирт этиловый ректиф. Хлороформ х.ч. Оксалат калия (5%-ный водный раствор). Гидроксид калия, расфасованный в стеклянную тару. Кислота серная х.ч. (плотность 1,84). Сульфат натрия х.ч., безводный (прокаленный). Бикарбонат натрия х.ч. (0,5 н. водный раствор). Хлорид натрия х.ч. (насыщенный водный раствор). Азот газообразный особой чистоты. Носитель инертный: хроматон N-AW-IIMDS (0,125-0,160 мм). Насадка готовая: хроматон N-AW-DMCS (0,12- 0,16 мм), содержащий 5% SE-30. Фазы неподвижные: фенилметилсиликоновое масло OV-17, трифторпропилметилсиликоновый каучук OF-1.

5. Метрологическая характеристика метода избирательного газохроматографического определения ХОП в биологических средах