• Текст документа
  • Статус
Действующий


   Методические указания
по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)*

________________
* Разработаны В.Ф.Демченко (ВПИИГИПТОКС).


УТВЕРЖДЕНО 27.11.84 N 3151-84


Краткая характеристика препаратов. Альдрин - белое кристаллическое вещество. Растворимость при 20 °С в 100 мл растворителя (г): воде - 2х10Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке), этиловом спирте - 9, ацетоне - 159, бензоле - 350, н-гексане - 98, четыреххлористом углероде - 105. Стабилен к действию щелочей. Термически устойчив. Выпускается в форме 50%-ного смачивающегося порошка. Альдрин применяют за рубежом (в СССР применение запрещено) в качестве инсектицида для борьбы с саранчовыми и почвообитающими вредителями, а также с вредителями хлопчатника и в качестве протравителя семян.

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)-Изомер гексахлорциклогексана (линдан) - белое кристаллическое вещество без запаха. Растворимость при 20 °С в 100 мл растворителя (г): воде - 7х10Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке), ацетоне - 43,5, бензоле - 28,9, этиловом спирте - 6,4, диэтиловом эфире - 20,8, петролейном эфире - 3,5. Стабилен к действию сильных кислот. Под действием щелочей превращается в трихлорбензол. Выпускается в форме смачивающегося порошка, концентрата эмульсии и гранулированного препарата. Линдан применяют в качестве инсектицида комплексного действия.

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)-Изомер гексахлорциклогексана - белое кристаллическое вещество, при 288 °С разлагается. Практически нерастворим в воде. Растворим в бензоле, хлороформе, этиловом спирте, этиловом эфире.

Гептахлор - белое кристаллическое вещество со слабым камфорным запахом. Практически нерастворим в воде. Хорошо растворим в бензоле, ксилоле, толуоле, этиловом спирте. Стабилен при воздействии влаги, света, высокой температуры. Выпускается в виде 25%-ного концентрата эмульсии. Применяют в качестве инсектицида при обработке семян.

Кельтан - бесцветное, кристаллическое вещество. Практически нерастворим в воде. Растворим в бензоле, метиловом и этиловом спиртах, н-гексане. В щелочной среде при нагревании разлагается. Устойчив к действию концентрированной серной кислоты. Выпускается в виде 20%-ного концентрата эмульсии и 18,5%-ного смачивающегося порошка. Применяют в качестве контактного акарицида.

ДДТ - белое кристаллическое вещество. Практически нерастворим в воде. Растворимость при 24 °С в 100 мл растворителя (г): ацетона - 40,3, бензола - 44, диэтилового эфира - 27,5, четыреххлористого углерода - 18, н-гексана - 97, этилового спирта - 2,2. Стабилен в кислой среде, разрушается под действием щелочей.

ДДД - белое кристаллическое вещество без запаха. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в бензоле, ацетоне, метаноле, н-гексане.

ДДЭ - белое кристаллическое вещество. Растворимость в воде 0,014 мг/100 мл. Хорошо растворим в ацетоне, н-гексане, бензоле.

Характеристики препаратов приведены в таблице 1.

1. Краткая характеристика хлорорганических пестицидов


Препарат

Брутто-
формула

Химическое название

Молеку-
лярная масса

Темпе-
ратура плавле-
ния, °С

ПДК
в воде водоемов,
мг/л

Упругость паров при 20 °С, Па

Альдрин

СМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)НМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)СlМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

1,2,3,4,10,10-Гек-
сахлор-1,4,4а,5,-
8,8а-гексагидро-
1,4-эндоэкзо-5,8-
диметанонафталин

364,94

104,5-105

0,002

8х10Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке) (при 25 °С)

Линдан (Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)-изомер гексахлорциклогексана)

СМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)НМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)СlМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

1,2,3,4,5,6-Гек-
сахлорциклогексан

290,86

111,8-112,2

0,02

-

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)-изомер гексахлорциклогексана (Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)-бензол-гекса-хлорид)

1,2,3,4,5,6-Гек-
сахлорциклогексан (Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)-изомер)

157-158,5 (при 228 °С разлагается)

12х10Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

Гептахлор

CМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)HМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)CIМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

1,4,5,6,7,7-Гепта-
хлор-4,7-эндоме-
тилен-3а,7,7а-
тетрагидроиндин

373,35

95-96

0,05

533,2х10Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

Кельтан

СМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)НМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)ОСIМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

1,1-Бис-(n-хлор-
фенил)-2,2,2-
трихлорэтанол

370,43

78,5-79

0,02

-

ДДТ

СМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке) НМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)СIМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

4,4'-Дихлордифе-
нилтрихлорэтан

108,5-109

0,002

19х10Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

ДДД

СМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)НМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)СIМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

4,4'-Дихлордифе-
нилдихлорэтан

329,0

112

ДДЭ

СМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)НМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)СIМетодические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

4,4'-Дихлордифе-
нилтрихлорэтилен

318,0

88

0,002

-



Принцип метода. Методика основана на газохроматографическом (с ДЭЗ) определении действующих веществ ХОП, их изомеров, продуктов превращения при совместном присутствии в биосубстратах человека. Избирательность определения хлорорганических соединений в гексановых экстрактах из биологических жидкостей и жировых тканей достигается газохроматографическим анализом на колонках различной полярности в два этапа:

1) экспресс-хроматографирование на колонке длиной 1 м с 5% SE-30, позволяющее установить ориентировочные уровни содержания ХОП в пробе;

2) хроматографирование на колонке длиной 2 м, содержащей смесь неподвижных фаз (1,5% OV-17 и 1,95% QF-1), позволяющее идентифицировать индивидуальные компоненты и провести количественную оценку их содержания в пробе.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 5.

Избирательность метода. Метод избирателен в присутствии кельтана, гептахлорэпоксида, дилора, митрана, эфирсульфоната, даконила, дихлорбензофенона, 2,4-дихлорфенола, 2,4,5-трихлорфенола, 1,2,4,5-тетрахлорбензола.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч., перегнанный. н-Гексан ч., очищенный концентрированной серной кислотой, отмытый дистиллированной водой, высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с дефлегматором. Спирт этиловый ректиф. Хлороформ х.ч. Оксалат калия (5%-ный водный раствор). Гидроксид калия, расфасованный в стеклянную тару. Кислота серная х.ч. (плотность 1,84). Сульфат натрия х.ч., безводный (прокаленный). Бикарбонат натрия х.ч. (0,5 н. водный раствор). Хлорид натрия х.ч. (насыщенный водный раствор). Азот газообразный особой чистоты. Носитель инертный: хроматон N-AW-IIMDS (0,125-0,160 мм). Насадка готовая: хроматон N-AW-DMCS (0,12- 0,16 мм), содержащий 5% SE-30. Фазы неподвижные: фенилметилсиликоновое масло OV-17, трифторпропилметилсиликоновый каучук OF-1.

5. Метрологическая характеристика метода избирательного газохроматографического определения ХОП в биологических средах


Пестицид

Предел определения, мкг/л, мкг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, ±%

Относительное стандартное отклонение, ±

Доверительный интервал, ±%

1

2

3

4

5

6

В моче

ГХБ

0,1

74,94

13,27

0,18

21,10

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)-ГХЦГ

0,1

82,61

17,28

0,21

27,48

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)-ГХЦГ

0,1

88,24

13,36

0,15

16,58

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)-ГХЦГ

0,4

99,21

11,20

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

Название документа: Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)

Номер документа: 3151-84

Вид документа: Приказ Главного государственного санитарного врача СССР

Методические указания Минздрава СССР

Принявший орган: Минздрав СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12.06.08 N 88-ФЗ "Технический регламент на молоко и молочную продукцию". Часть 13. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010 год
Дата принятия: 27 ноября 1984

Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах