ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией

Статус документа

ПНД Ф 14.1:2:4.140-98

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕРИЛЛИЯ, ВАНАДИЯ, ВИСМУТА, КАДМИЯ, КОБАЛЬТА, МЕДИ, МОЛИБДЕНА, МЫШЬЯКА, НИКЕЛЯ, ОЛОВА, СВИНЦА, СЕЛЕНА, СЕРЕБРА, СУРЬМЫ, ХРОМА В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ

УТВЕРЖДЕНА Заместителем Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьяновым 25 июня 1998 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика внесена в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕЕСТР МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ДОПУЩЕННЫХ ДЛЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И МОНИТОРИНГА (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.

Заместитель директора ФГУ "ФЦАО" - председатель НТС, к.т.н. А.В.Лебедев

Разработчик:

Аналитический центр "РОСА"

Настоящий нормативный документ устанавливает электротермический атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы и хрома в питьевых, природных и сточных водах.

Диапазоны измеряемых концентраций (мг/дм) указаны в таблице 1.

Таблица 1

Диапазоны измеряемых концентраций (мг/дм)


Элемент	Диапазон измеряемых концентраций		Диапазон концентраций, требующий концентривания	Диапазон концентраций, требующий разбавления*
	питьевая и природная	сточная
Бериллий	0,00002-0,001	0,0002-0,01	0,00002-0,0002	0,004-0,01
Ванадий	0,0005-0,5	0,005-10	0,0005-0,005	0,1-10
Висмут	0,0005-0,1	0,005-0,2	0,0005-0,005	0,1-0,2
Кадмий	0,00001-0,1	0,0001-10	0,00001-0,0001	0,005-10
Кобальт	0,0002-0,5	0,002-5	0,0002-0,002	0,04-5
Медь	0,0001-0,5	0,001-100	0,0001-0,001	0,04-100
Молибден	0,0001-0,5	0,001-5	0,0001-0,001	0,04-5
Мышьяк	0,0005-0,3	0,005-5	0,0005-0,005	0,1-5
Никель	0,0002-0,5	0,002-25	0,0002-0,002	0,04-25
Олово	0,0005-0,01	0,005-4	0,0005-0,005	0,1-4
Свинец	0,0002-0,1	0,002-15	0,0002-0,002	0,1-15
Селен	0,0002-0,1	0,002-0,1	0,0002-0,002	0,04-0,1
Серебро	0,00005-0,01	0,0005-0,25	0,00005-0,0005	0,02-0,25
Сурьма	0,0005-0,02	0,005-0,25	0,0005-0,005	0,1-0,25
Хром	0,0002-0,03	0,002-100	0,0002-0,002	0,04-100

________________

* При соответствующем дальнейшем разбавлении возможен анализ проб с более высокими содержаниями металлов.

В зависимости от поставленной задачи проводят определение массовых концентраций металлов как в виде их общего содержания, так и в виде кислото-экстрагируемых, взвешенных или растворенных форм.

Блок-схема анализа при определении общего содержания металлов приведена в Приложении 1.

Продолжительность одного элементоопределения, включая время, необходимое для приготовления стандартных растворов, прогрева ламп и построения калибровочного графика, 40 минут. Продолжительность одного элементоопределения в серии из 10 проб 12-15 минут (без учета продолжительности пробоподготовки).

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами определяемого элемента при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в графитовом атомизаторе.

Метод избирателен, если атомно-абсорбционный спектрометр снабжен устройством для коррекции неселективного поглощения.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и повторяемости


Диапазон измерений, мг/дм	Показатель повторяемости (относительное среднеквад- ратическое отклонение повторяемости), ,%	Показатель воспроиз- водимости (относительное среднеквадра- тическое отклонение воспроиз- водимости), , %	Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности 0,95), ,%	Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности 0,95), ,%
Бериллий
от 0,00002 до 0,0001 вкл.	20	28	25	60
св. 0,0001 до 0,0005 вкл.	16	23	21	50
св. 0,0005 до 0,001 вкл.	13	18	18	40
св. 0,001 до 0,01 вкл.	10	14	12	30
Ванадий
от 0,0005 до 0,001 вкл.	23	32	30	70
св. 0,001 до 0,005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,005 до 0,01 вкл.	15	21	18	45
св. 0,01 до 0,5 вкл.	10	14	12	30
св. 0,5 до 10,0 вкл.	5	7	6	15
Висмут
от 0,0005 до 0,001 вкл.	23	32	30	70
от 0,001 до 0,005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,005 до 0,01 вкл.	15	21	18	45
от 0,01 до 0,05 вкл.	12	17	14	36
св. 0,05 до 0,1 вкл.	10	14	12	30
Кадмий
от 0,00001 до 0,00005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,00005 до 0,0001 вкл.	15	21	18	45
от 0,0001 до 0,0005 вкл.	12	17	14	36
от 0,0005 до 0,005 вкл.	10	14	12	30
от 0,005 до 0,01 вкл.	6	9	9	20
св. 0,01 до 1 вкл.	5	7	6	15
св. 1,0 до 10,0 вкл.	3	5	3	10
Кобальт
от 0,0002 до 0,002 вкл.	16	23	21	50
св. 0,002 до 0,005 вкл.	13	18	18	40
св. 0,005 до 0,05 вкл.	9	12	9	25
св. 0,05 до 1,0 вкл.	5	7	6	15
св. 1,0 до 5,0 вкл.	3	5	3	10
Медь
от 0,0001 до 0,0005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,0005 до 0,001 вкл.	16	23	21	50
св. 0,001 до 0,01 вкл.	13	18	18	40
св. 0,01 до 1,0 вкл.	9	12	9	25
св. 1,0 до 100 вкл.	3	5	3	10
Молибден
от 0,0001 до 0,01 вкл.	16	23	21	50
св. 0,01 до 1,0 вкл.	9	12	9	25
св. 1,0 до 5,0 вкл.	5	7	6	15
Мышьяк
от 0,0005 до 0,0025 вкл.	20	28	25	60
св. 0,0025 до 0,005 вкл.	15	21	18	45
св. 0,005 до 0,025 вкл.	12	16	15	35
от 0,025 до 0,05 вкл.	9	12	9	25
от 0,05 до 0,3 вкл.	5	7	6	15
св. 0,3 до 5 вкл.	3	5	3	10
Никель
от 0,0002 до 0,0005 вкл.	16	23	21	50
св. 0,0005 до 0,01 вкл.	12	16	15	35
св. 0,01 до 0,05 вкл.	10	14	12	30
св. 0,05 до 0,5 вкл.	6	9	9	20
св. 0,5 до 25,0 вкл.	3	5	3	10
Олово
от 0,0005 до 0,005 вкл.	16	23	21	50
св. 0,005 до 0,01 вкл.	13	18	18	40
св. 0,01 до 0,1 вкл.	6	9	9	20
Свинец
от 0,0002 до 0,0005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,0005 до 0,003 вкл.	15	21	18	45
св. 0,003 до 0,01 вкл.	12	16	15	35
св. 0,01 до 0,1 вкл.	9	12	9	25
св. 0,1 до 15 вкл.	5	7	6	15
Селен
от 0,0002 до 0,0005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,0005 до 0,001 вкл.	16	23	21	50
св. 0,001 до 0,005 вкл.	10	14	12	30
св. 0,005 до 0,05 вкл.	9	12	9	25
св. 0,05 до 0,1 вкл.	6	9	5	18
Серебро
от 0,00005 до 0,0005 вкл.	16	23	21	50
св. 0,0005 до 0,01 вкл.	12	16	15	35
св. 0,01 до 0,1 вкл.	6	9	9	20
Сурьма
от 0,0005 до 0,005 вкл.	15	21	18	45
св. 0,005 до 0,02 вкл.	12	16	15	35
св. 0,02 до 0,1 вкл.	9	12	9	25
Хром
от 0,0002 до 0,005 вкл.	15	21	18	45
св. 0,005 до 0,01 вкл.	12	16	15	35
св. 0,01 до 0,1 вкл.	9	12	9	25
св. 0,1 до 1,0 вкл.	5	7	6	15
св. 1,0 до 100 вкл.	3	5	3	10

Доступ к полной версии документа ограничен

Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно

Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs

Получить доступ