• Текст документа
  • Статус
Оглавление
Поиск в тексте


ПНД Ф 14.1:2:4.140-98

      
      
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕРИЛЛИЯ, ВАНАДИЯ, ВИСМУТА, КАДМИЯ, КОБАЛЬТА, МЕДИ, МОЛИБДЕНА, МЫШЬЯКА, НИКЕЛЯ, ОЛОВА, СВИНЦА, СЕЛЕНА, СЕРЕБРА, СУРЬМЫ, ХРОМА В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ



УТВЕРЖДЕНА Заместителем Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьяновым 25 июня 1998 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля


Методика внесена в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕЕСТР МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ДОПУЩЕННЫХ ДЛЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И МОНИТОРИНГА (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.

Заместитель директора ФГУ "ФЦАО" - председатель НТС, к.т.н. А.В.Лебедев


Разработчик:

Аналитический центр "РОСА"


Настоящий нормативный документ устанавливает электротермический атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы и хрома в питьевых, природных и сточных водах.

Диапазоны измеряемых концентраций (мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией) указаны в таблице 1.

Таблица 1


Диапазоны измеряемых концентраций (мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией)

Элемент

Диапазон измеряемых концентраций

Диапазон концентраций, требующий концентривания

Диапазон концентраций, требующий разбавления*


питьевая и природная

сточная



Бериллий

0,00002-0,001

0,0002-0,01

0,00002-0,0002

0,004-0,01

Ванадий

0,0005-0,5

0,005-10

0,0005-0,005

0,1-10

Висмут

0,0005-0,1

0,005-0,2

0,0005-0,005

0,1-0,2

Кадмий

0,00001-0,1

0,0001-10

0,00001-0,0001

0,005-10

Кобальт

0,0002-0,5

0,002-5

0,0002-0,002

0,04-5

Медь

0,0001-0,5

0,001-100

0,0001-0,001

0,04-100

Молибден

0,0001-0,5

0,001-5

0,0001-0,001

0,04-5

Мышьяк

0,0005-0,3

0,005-5

0,0005-0,005

0,1-5

Никель

0,0002-0,5

0,002-25

0,0002-0,002

0,04-25

Олово

0,0005-0,01

0,005-4

0,0005-0,005

0,1-4

Свинец

0,0002-0,1

0,002-15

0,0002-0,002

0,1-15

Селен

0,0002-0,1

0,002-0,1

0,0002-0,002

0,04-0,1

Серебро

0,00005-0,01

0,0005-0,25

0,00005-0,0005

0,02-0,25

Сурьма

0,0005-0,02

0,005-0,25

0,0005-0,005

0,1-0,25

Хром

0,0002-0,03

0,002-100

0,0002-0,002

0,04-100

________________
* При соответствующем дальнейшем разбавлении возможен анализ проб с более высокими содержаниями металлов.


В зависимости от поставленной задачи проводят определение массовых концентраций металлов как в виде их общего содержания, так и в виде кислото-экстрагируемых, взвешенных или растворенных форм.

Блок-схема анализа при определении общего содержания металлов приведена в Приложении 1.

Продолжительность одного элементоопределения, включая время, необходимое для приготовления стандартных растворов, прогрева ламп и построения калибровочного графика, 40 минут. Продолжительность одного элементоопределения в серии из 10 проб 12-15 минут (без учета продолжительности пробоподготовки).


1. ПРИНЦИП МЕТОДА


Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами определяемого элемента при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в графитовом атомизаторе.

Метод избирателен, если атомно-абсорбционный спектрометр снабжен устройством для коррекции неселективного поглощения.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2


Значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазон измерений, мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией

Показатель повторяемости
(относительное среднеквад-
ратическое отклонение повторяемости), ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией,%

Показатель воспроиз-
водимости
(относительное среднеквадра-
тическое отклонение воспроиз-
водимости), ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, %

Показатель правильности
(границы относительной систематической погрешности при вероятности ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией0,95), ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией,%

Показатель точности
(границы относительной погрешности при вероятности ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией0,95),
ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией,%

Бериллий

от 0,00002 до 0,0001 вкл.

20

28

25

60

св. 0,0001 до 0,0005 вкл.

16

23

21

50

св. 0,0005 до 0,001 вкл.

13

18

18

40

св. 0,001 до 0,01 вкл.

10

14

12

30

Ванадий

от 0,0005 до 0,001 вкл.

23

32

30

70

св. 0,001 до 0,005 вкл.

20

28

25

60

св. 0,005 до 0,01 вкл.

15

21

18

45

св. 0,01 до 0,5 вкл.

10

14

12

30

св. 0,5 до 10,0 вкл.

5

7

6

15

Висмут

от 0,0005 до 0,001 вкл.

23

32

30

70

от 0,001 до 0,005 вкл.

20

28

25

60

св. 0,005 до 0,01 вкл.

15

21

18

45

от 0,01 до 0,05 вкл.

12

17

14

36

св. 0,05 до 0,1 вкл.

10

14

12

30

Кадмий

от 0,00001 до 0,00005 вкл.

20

28

25

60

св. 0,00005 до 0,0001 вкл.

15

21

18

45

от 0,0001 до 0,0005 вкл.

12

17

14

36

от 0,0005 до 0,005 вкл.

10

14

12

30

от 0,005 до 0,01 вкл.

6

9

9

20

св. 0,01 до 1 вкл.

5

7

6

15

св. 1,0 до 10,0 вкл.

3

5

3

10

Кобальт

от 0,0002 до 0,002 вкл.

16

23

21

50

св. 0,002 до 0,005 вкл.

13

18

18

40

св. 0,005 до 0,05 вкл.

9

12

9

25

св. 0,05 до 1,0 вкл.

5

7

6

15

св. 1,0 до 5,0 вкл.

3

5

3

10

Медь

от 0,0001 до 0,0005 вкл.

20

28

25

60

св. 0,0005 до 0,001 вкл.

16

23

21

50

св. 0,001 до 0,01 вкл.

13

18

18

40

св. 0,01 до 1,0 вкл.

9

12

9

25

св. 1,0 до 100 вкл.

3

5

3

10

Молибден

от 0,0001 до 0,01 вкл.

16

23

21

50

св. 0,01 до 1,0 вкл.

9

12

9

25

св. 1,0 до 5,0 вкл.

5

7

6

15

Мышьяк

от 0,0005 до 0,0025 вкл.

20

28

25

60

св. 0,0025 до 0,005 вкл.

15

21

18

45

св. 0,005 до 0,025 вкл.

12

16

15

35

от 0,025 до 0,05 вкл.

9

12

9

25

от 0,05 до 0,3 вкл.

5

7

6

15

св. 0,3 до 5 вкл.

3

5

3

10

Никель

от 0,0002 до 0,0005 вкл.

16

23

21

50

св. 0,0005 до 0,01 вкл.

12

16

15

35

св. 0,01 до 0,05 вкл.

10

14

12

30

св. 0,05 до 0,5 вкл.

6

9

9

20

св. 0,5 до 25,0 вкл.

3

5

3

10

Олово

от 0,0005 до 0,005 вкл.

16

23

21

50

св. 0,005 до 0,01 вкл.

13

18

18

40

св. 0,01 до 0,1 вкл.

6

9

9

20

Свинец

от 0,0002 до 0,0005 вкл.

20

28

25

60

св. 0,0005 до 0,003 вкл.

15

21

18

45

св. 0,003 до 0,01 вкл.

12

16

15

35

св. 0,01 до 0,1 вкл.

9

12

9

25

св. 0,1 до 15 вкл.

5

7

6

15

Селен

от 0,0002 до 0,0005 вкл.

20

28

25

60

св. 0,0005 до 0,001 вкл.

16

23

21

50

св. 0,001 до 0,005 вкл.

10

14

12

30

св. 0,005 до 0,05 вкл.

9

12

9

25

св. 0,05 до 0,1 вкл.

6

9

5

18

Серебро

от 0,00005 до 0,0005 вкл.

16

23

21

50

св. 0,0005 до 0,01 вкл.

12

16

15

35

св. 0,01 до 0,1 вкл.

6

9

9

20

Сурьма

от 0,0005 до 0,005 вкл.

15

21

18

45

св. 0,005 до 0,02 вкл.

12

16

15

35

св. 0,02 до 0,1 вкл.

9

12

9

25

Хром

от 0,0002 до 0,005 вкл.

15

21

18

45

св. 0,005 до 0,01 вкл.

12

16

15

35

св. 0,01 до 0,1 вкл.

9

12

9

25

св. 0,1 до 1,0 вкл.

5

7

6

15

св. 1,0 до 100 вкл.

3

5

3

10

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

3.1.1. Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермическим атомизатором, снабженный Зеемановским или дейтериевым корректором фона, например, Solaar 989 QZ (фирма Unicam), Aanalyst 600 или 4100ZL (фирма Perkin Elmer), или аналогичный.

3.1.2. Лампы с полым катодом или безэлектродные разрядные лампы на определяемый элемент.

3.1.3. Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

3.1.4. Дозаторы пипеточные, например, Biohit или Eppendorf вместимостью 0,1-2,5 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

3.1.5. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1% при ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией0,95.

3.1.6. Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592 или установка для получения деионизированной воды (степень чистоты 2 по ГОСТ Р 52501).

3.1.7. Плитка электрическая по ГОСТ 14419 или баня песчаная, или микроволновая печь (МВП) с закрытыми стаканами, например, MDS-2000 (СЕМ) или Ethos Plus (Milestone).

3.1.8. Холодильник бытовой любого типа.

Примечание: Допускается использовать средства измерений и вспомогательное оборудование с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных, в том числе импортные.

3.2. Посуда лабораторная

3.2.1. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50, 100, 1000 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, класс точности 2.

3.2.2. Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2, 5, 10 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, класс точности 2.

3.2.3. Цилиндры мерные наливные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50, 100 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, класс точности 2.

3.2.4. Стаканы химические термостойкие из боросиликатного стекла вместимостью 50, 100, 250 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

3.2.5. Полиэтиленовые емкости или емкости из боросиликатного стекла для хранения проб вместимостью 500 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

3.2.6. Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

3.2.7. Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336.

3.2.8. Флаконы пластиковые вместимостью 30-100 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией для хранения градуировочных растворов.

3.3. Материалы

3.3.1. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (тип МФА-МА по ТУ 6-05-1903) или 5 мкм, или аналогичные.

3.3.2. Кюветы графитовые для электротермического атомизатора.

3.3.3. Аргон газообразный, высокой чистоты, по ГОСТ 10157.

3.3.4. Фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678.

3.3.5. Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181.

3.4. Реактивы

3.4.1. Кислота азотная, конц. (ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией1,42 г/смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией), HNOПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, о.с.ч., ГОСТ 4461.

3.4.2. Водорода пероксид, НПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизациейОПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, 37%, мед., по ГОСТ 177.

3.4.3. Вода бидистиллированная, ГОСТ 6709 или деионизированная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

3.4.4. Палладий металлический, порошок, Pd 99,94% чистоты по ГОСТ 14836* или раствор палладия в 15% азотной кислоте с концентрацией металла 10 г/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 31291-2005. - Примечание изготовителя базы данных.

3.4.5. Магний азотнокислый, шестиводный, Mg(NOПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией)ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией·6HПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизациейO, ч.д.а., по ГОСТ 11088.

Примечание. Допускается использование других материалов и реактивов с квалификацией не ниже, чем у вышеуказанных, в том числе импортных.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее инженерно-химическое образование, владеющих методом атомно-абсорбционного анализа, знающих принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации данного оборудования.

К выполнению работ по пробоподготовке допускают лиц, имеющих среднее специальное химическое образование, обученных методике подготовки проб.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха

20-28 °С

относительная влажность воздуха

не более 80% при 25 °С

частота переменного тока

(50±1) Гц

напряжение в сети

(220±22) В.

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

7.1. Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб" и ГОСТ Р 51593-2000 "Вода питьевая. Отбор проб".

7.2. Пробы отбирают в емкости из полиэтилена или боросиликатного стекла. Требуемый объем пробы питьевой и природной воды не менее 0,5 дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, сточной воды - 100 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

7.3. При определении общего содержания металлов нефильтрованные пробы воды подкисляют концентрированной азотной кислотой до рНПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией2 (обычно 2-3 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией кислоты на 1 дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией пробы).

7.4. При определении растворенных металлов пробы воды фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм или бумажный фильтр "белая лента" и подкисляют азотной кислотой до рНПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией2.

7.5. Срок хранения законсервированных проб при определении висмута, мышьяка, олова, селена, серебра и сурьмы - до 10 дней, при определении остальных металлов - до 1 месяца в условиях окружающей среды.

7.6. Срок хранения проб без консервации - до 2 суток при температуре 2-10 °С.

7.7. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка аппаратуры

Подготовку спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Условия определения, рекомендуемые для спектрометров Aanalyst 600, Solaar 989 и 4100ZL приведены в Приложениях 2-4. Температурно-временной режим корректируется для каждого прибора индивидуально. Указанные модели спектрометров снабжены автосамплерами.

В зависимости от типа используемых графитовых кювет, от степени износа атомизатора и контактных цилиндров, возможно изменение параметров температурного режима спектрометра: температуры сушки, времени сушки, температуры озоления, температуры атомизации, температуры отжига и количества модификатора.

8.2. Приготовление 5% (ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией) раствора азотной кислоты

В мерной колбе вместимостью 1 дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией приблизительно к 500 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией дистиллированной воды добавляют 50 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией концентрированной азотной кислоты, осторожно перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. Срок хранения полученного раствора 3 месяца.

8.3. Приготовление градуировочных растворов

8.3.1. Приготовление исходного градуировочного раствора элементов с концентрацией 100 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

Вскрывают ампулу стандартного образца (ГСО), содержащего 1 мг/смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией металла. Осторожно пипеткой 5 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией стандартного образца переносят в мерную колбу вместимостью 50 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, доводят объем до метки 5% (ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный исходный градуировочный раствор содержит 100 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией металла. Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова) не более 2 месяцев при температуре 2-10 °С; раствора олова не более 1 месяца в тех же условиях.

8.3.2. Приготовление промежуточного градуировочного раствора элементов с концентрацией 10 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

2,5 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией исходного градуировочного раствора с концентрацией 100 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 25 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией и доводят объем раствора до метки 5% (ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией) раствором азотной кислоты и перемешивают. Концентрация металла в полученном рабочем градуировочном растворе составляет 10 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова) не более 2 месяцев при температуре 2-10 °С; раствора олова не более 14 суток в тех же условиях.

8.3.3. Приготовление промежуточного градуировочного раствора элементов с концентрацией 1 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

0,25 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией исходного градуировочного раствора с концентрацией 100 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией с помощью пипетки или пипеточного дозатора переносят в мерную колбу вместимостью 25 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией и доводят объем раствора до метки 5% (ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией) раствором азотной кислоты и перемешивают. Концентрация металла в полученном рабочем градуировочном растворе составляет 1 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова) не более 1 месяца при температуре 2-10 °С; раствора олова не более 14 суток в тех же условиях.

8.3.4. Приготовление рабочего градуировочного раствора элементов с концентрацией 0,1 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (раствор А).

10 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией промежуточного градуировочного раствора с концентрацией 1 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, доводят объем раствора до метки 5% (ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией) раствором азотной кислоты и перемешивают. Концентрация металла в полученном рабочем градуировочном растворе А 0,1 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова) не более 1 месяца при температуре 2-10 °С; раствора олова не более 7 суток в тех же условиях.

8.3.5. Приготовление рабочего градуировочного раствора элементов с концентрацией 0,04 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (раствор Б).

4 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией промежуточного градуировочного раствора с концентрацией 1 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, доводят объем раствора до метки 5% (ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией) раствором азотной кислоты и перемешивают. Концентрация металла в полученном рабочем градуировочном растворе Б 0,04 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова и серебра) не более 10 суток при температуре 2-10 °С. Растворы олова и серебра готовят перед началом измерений.

8.3.6. Приготовление рабочего градуировочного раствора элементов с концентрацией 0,010 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (раствор В).

1,0 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией промежуточного градуировочного раствора с концентрацией 1 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, доводят объем раствора до метки 5% (ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией) раствором азотной кислоты и перемешивают. Концентрация металла в полученном рабочем градуировочном растворе В 0,01 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова и серебра) не более 10 суток при температуре 2-10 °С. Растворы олова и серебра готовят перед началом измерений.

8.3.7. Приготовление шкалы градуировочных растворов элементов.

Шкалу градуировочных растворов определяемого металла для построения градуировочного графика готовят из рабочих градуировочных растворов в соответствии с таблицами 3-5 в мерных колбах вместимостью 10 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией или с помощью программируемого автосамплера.

Таблица 3


Приготовление градуировочных растворов (в мерных колбах вместимостью 10 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией)

Металл

Объем рабочего градуировочного раствора А (0,1 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией), смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией


Концентрация металла, мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией

Ванадий

0,5

1,0

2,5

5

А (без разб.)


0,005

0,010

0,025

0,050

0,100

Висмут

0,5

1,0

2,5

5

А (без разб.)


0,005

0,010

0,025

0,050

0,100

Мышьяк

0,5

1,0

2,5

5

А (без разб.)


0,005

0,010

0,025

0,050

0,100

Олово

0,5

1,0

2,5

5

А (без разб.)


0,005

0,010

0,025

0,050

0,100

Свинец

0,5

1,0

2,5

5

А (без разб.)


0,005

0,010

0,025

0,050

0,100

Сурьма

0,5

1,0

2,5

5

А (без разб.)


0,005

0,010

0,025

0,050

0,100



Таблица 4


Приготовление градуировочных растворов (в мерных колбах вместимостью 10 смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией)

Металл

Объем рабочего градуировочного раствора Б (0,040 мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией), смПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией


Концентрация металла, мг/дмПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией

Медь

0,5

1,0

2,5

5

Б (без разб.)


0,002

0,004

0,010

0,020

0,040

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией

Название документа: ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией

Номер документа: 14.1:2:4.140-98

Вид документа: ПНД Ф

Принявший орган: Госкомэкология России

Опубликован: / Государственный комитет Российской Федерации по охране окружающей среды. - М., 1998 год (издание 2007 г.)
Дата принятия: 25 июня 1998

Дата редакции: 01 января 2007
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах