Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р 53694-2009 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     8 Обработка и оформление результатов определения


Массовую концентрацию или массовую долю 5-гидроксиметилфурфурола рассчитывают по градуировочным зависимостям с учетом степени разведения пробы. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола , мг/дм (млн), проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработки данных, с использованием градуировочной зависимости

или                                 (6)


или по формулам с использованием стандартного раствора массовой концентрацией или массовой долей 5-гидроксиметилфурфурола наиболее близкой к ожидаемой в анализируемой пробе

или ,                       (7)


где - градуировочный коэффициент, [мг/дм/mAU·с];

- массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в анализируемой пробе, мг/дм (млн);

- массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном растворе, мг/дм или (млн);

- площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола, mAU·с или AU·с;

- вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см;

- площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном растворе, mAU·с или AU·с;

- объем пробы, отобранный для анализа, см;

- масса анализируемой пробы после разбавления, г;

- масса анализируемой пробы до разбавления, г.

Все результаты обработки (с помощью программно-аппаратного комплекса или расчетные) должны сходиться.

Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения), выполненными в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) , приведенного в таблице 2, при вероятности 0,95.

При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений , округленное до второго десятичного знака.

Границы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола ±, %, при соблюдении условий, регламентированных настоящей методикой, при вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2 - Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола

Наименование показателя (0,95, 2)

Значение показателя при диапазонах измерений массовой концентрации (массовой доли),
мг/дм (млн)


От 1,0 до 50,0 включ.

Предел повторяемости (сходимости) , %

2

Предел воспроизводимости , %

6

Граница относительной погрешности ±, %

5

Предел обнаружения метода, мг/дм (млн)

0,1



Если массовая концентрация (массовая доля) 5-гидроксиметилфурфурола превышает 50 мг/дм (млн), то определение массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола проводят после разбавления пробы по 6.2.1-6.2.3 с доведением массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола в пробе до диапазона от 1 до 50 мг/дм (млн).

Окончательный результат определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола представляют в следующем виде:

,                                                       (8)