ГОСТ Р ИСО 16362-2009

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ АТМОСФЕРНЫЙ

Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в виде твердых частиц методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Ambient air. Determination of particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons by high performance liquid chromatography

ОКС 13.040.01

Дата введения 2010-12-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АНО "НИЦ КД") на основе собственного  перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 декабря 2009 г. N 552-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16362:2005* "Воздух атмосферный. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в виде твердых частиц методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" (ISO 16362:2005 "Ambient air - Determination particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons by high performance liquid chromatography", IDT)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Некоторые полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) считаются потенциальными канцерогенами для человека. ПАУ попадают в атмосферу прежде всего в результате сгорания органического ископаемого топлива и древесины. Обычно массовая концентрация ПАУ, состоящих из двух или трех ароматических колец, в атмосферном воздухе в черте города составляет от десяти до нескольких сотен нанограммов на кубический метр (нг/м); для ПАУ с более сложной структурой (состоящих из четырех и более колец) она составляет, как правило, несколько нанограммов на кубический метр или менее. Давление насыщенных паров ПАУ при температуре 25°С составляет от 10 кПа до менее чем 10 кПа. В атмосферном воздухе ПАУ, давление насыщенного пара которых превышает 10 кПа, могут быть распределены между газовой и твердой фазами. Распределение между фазами зависит от температуры и влажности окружающей среды, типа и содержания ПАУ и аэрозольных частиц, а также от времени пребывания ПАУ в атмосферном воздухе. ПАУ, особенно те, давление насыщенного пара которых составляет более 10 кПа, имеют тенденцию улетучиваться с фильтра во время отбора проб.

Настоящий стандарт применяют для определения содержания низколетучих ПАУ, ассоциированных с твердыми частицами, в отличие от ИСО 12884, который применяют для определения содержания ПАУ в газообразном состоянии. При применении настоящего стандарта расход воздуха при отборе проб может быть различным. Анализ проб проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием детекторов на основе регистрации флуоресцентного излучения или поглощения в ультрафиолетовой области.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к отбору, очистке и анализу проб для количественного определения содержания низколетучих ПАУ (ассоциированных с твердыми частицами) в атмосферном воздухе. При отборе проб используют устройства отбора проб малого или среднего/большого объема. Продолжительность отбора проб может составлять от 1 до 24 ч. Объемный расход при отборе проб может составлять от 1 до 4 м/ч (для "пробоотборника малого объема") или от 10 до приблизительно 90 м/ч (для "пробоотборника большого объема"). В любом случае линейная скорость потока у поверхности фильтра для улавливания твердых частиц должна составлять приблизительно 0,5-0,9 м/с.

Метод прошел валидацию для продолжительности отбора проб до 24 ч. Пределы обнаружения для индивидуальных ПАУ и стандартные отклонения, полученные на основе повторных измерений, приведены в 9.2 и приложении D соответственно.

В настоящем стандарте для ПАУ описаны отбор проб и анализ, которые включают улавливание ПАУ на фильтре с последующим анализом методом ВЭЖХ обычно с использованием флуоресцентного детектора (ФлД). Можно использовать диодно-матричный детектор (ДМД). Используют также совместно детекторы обоих типов (см. приложение В). При отборе проб улавливаются все твердые частицы.

Обычно соединения, имеющие точку кипения выше 430°С (и давление насыщенного пара менее 10 кПа при температуре 25°С), например хризен, бенз(а)антрацен, могут быть эффективно уловлены фильтром при низкой температуре окружающей среды (например, ниже 10°С). При более высокой температуре (выше 30°С, см. также [1]) количественно могут быть определены только ПАУ, имеющие точки кипения выше 475°С (и давление насыщенного пара менее 10 при температуре 25°С) (см. приложение F).

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 холостой раствор (blank value solution): Раствор, который содержит реактивы, используемые при подготовке серии проб, и компоненты, влияющие на измерение, с таким же или близким содержанием, как и в анализируемой пробе, но в который намеренно не было добавлено определяемое соединение.

2.2 устройство отбора проб малого объема (low-volume sampling device): Устройство для отбора проб с объемным расходом от 1 до 4 м/ч.

2.3 устройство отбора проб среднего/большого объема (medium/high-volume sampling device): Устройство для отбора проб с объемным расходом от 10 до приблизительно 90 м/ч.

     3 Обозначения и сокращения

     3.1 Обозначения

- площадь пика -го компонента;

- площадь пика внутреннего стандарта;

- массовая концентрация;

- относительный коэффициент чувствительности, угловой коэффициент прямой;

- масса -го компонента;

- масса внутреннего стандарта;

- относительная молекулярная масса (молекулярный вес);

- объем.

     3.2 Сокращения

УЭР - ускоренная экстракция растворителем;

т.т.к - температура точки кипения;

ДМД - диодно-матричный детектор (поглощение в УФ-области);

ФлД - флуоресцентный детектор;

ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография;

ПАУ - полициклический ароматический углеводород;

СРП - стандартная рабочая процедура;

УФ - ультрафиолетовый;

ВОЗ - Всемирная организация здравоохранения.

     4 Основные положения методики

Для отбора проб используют устройства отбора проб при объемном расходе от 1 до приблизительно 90 м/ч. Твердые частицы, на которых адсорбируются ПАУ, улавливаются фильтрами из кварцевого или стекловолокна.

ПАУ экстрагируют, а полученный экстракт концентрируют. При необходимости экстракты могут быть очищены методом колоночной хроматографии с использованием силикагеля.

Содержание ПАУ определяют методом ВЭЖХ с использованием ДМД или ФлД. Для обеспечения качества результатов измерений добавляют внутренние стандарты.

     5 Реактивы, аппаратура и материалы

    5.1 Реактивы

5.1.1 Растворители для анализа: вода, ацетонитрил, толуол (все хроматографически чистые).

5.1.2 Растворители для подготовки проб: хроматографически чистый толуол, циклогексан и ацетонитрил.

На хроматограммах используемых растворителей не должно быть пиков мешающих веществ.

5.1.3 Гелий со степенью чистоты 99,999% для дегазации растворителей.

Для предотвращения внесения мешающих веществ рекомендуется использовать металлические трубки.

5.1.4 Внутренний стандарт

При использовании ДМД: раствор индено(1,2,3-сd)флуорантена в толуоле с массовой концентрацией, например, 3 мкг/мл (см. 6.2).

При использовании ФлД: 6-метилхризен.

5.1.5 Вещества, используемые для построения градуировочной зависимости