ГОСТ Р ИСО 16362-2009
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОЗДУХ АТМОСФЕРНЫЙ
Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в виде твердых частиц методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Ambient air. Determination of particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons by high performance liquid chromatography
ОКС 13.040.01
Дата введения 2010-12-01
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АНО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 декабря 2009 г. N 552-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16362:2005* "Воздух атмосферный. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в виде твердых частиц методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" (ISO 16362:2005 "Ambient air - Determination particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons by high performance liquid chromatography", IDT)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Некоторые полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) считаются потенциальными канцерогенами для человека. ПАУ попадают в атмосферу прежде всего в результате сгорания органического ископаемого топлива и древесины. Обычно массовая концентрация ПАУ, состоящих из двух или трех ароматических колец, в атмосферном воздухе в черте города составляет от десяти до нескольких сотен нанограммов на кубический метр (нг/м); для ПАУ с более сложной структурой (состоящих из четырех и более колец) она составляет, как правило, несколько нанограммов на кубический метр или менее. Давление насыщенных паров ПАУ при температуре 25°С составляет от 10
кПа до менее чем 10
кПа. В атмосферном воздухе ПАУ, давление насыщенного пара которых превышает 10
кПа, могут быть распределены между газовой и твердой фазами. Распределение между фазами зависит от температуры и влажности окружающей среды, типа и содержания ПАУ и аэрозольных частиц, а также от времени пребывания ПАУ в атмосферном воздухе. ПАУ, особенно те, давление насыщенного пара которых составляет более 10
кПа, имеют тенденцию улетучиваться с фильтра во время отбора проб.
Настоящий стандарт применяют для определения содержания низколетучих ПАУ, ассоциированных с твердыми частицами, в отличие от ИСО 12884, который применяют для определения содержания ПАУ в газообразном состоянии. При применении настоящего стандарта расход воздуха при отборе проб может быть различным. Анализ проб проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием детекторов на основе регистрации флуоресцентного излучения или поглощения в ультрафиолетовой области.
Настоящий стандарт устанавливает требования к отбору, очистке и анализу проб для количественного определения содержания низколетучих ПАУ (ассоциированных с твердыми частицами) в атмосферном воздухе. При отборе проб используют устройства отбора проб малого или среднего/большого объема. Продолжительность отбора проб может составлять от 1 до 24 ч. Объемный расход при отборе проб может составлять от 1 до 4 м/ч (для "пробоотборника малого объема") или от 10 до приблизительно 90 м
/ч (для "пробоотборника большого объема"). В любом случае линейная скорость потока у поверхности фильтра для улавливания твердых частиц должна составлять приблизительно 0,5-0,9 м/с.
Метод прошел валидацию для продолжительности отбора проб до 24 ч. Пределы обнаружения для индивидуальных ПАУ и стандартные отклонения, полученные на основе повторных измерений, приведены в 9.2 и приложении D соответственно.
В настоящем стандарте для ПАУ описаны отбор проб и анализ, которые включают улавливание ПАУ на фильтре с последующим анализом методом ВЭЖХ обычно с использованием флуоресцентного детектора (ФлД). Можно использовать диодно-матричный детектор (ДМД). Используют также совместно детекторы обоих типов (см. приложение В). При отборе проб улавливаются все твердые частицы.
Обычно соединения, имеющие точку кипения выше 430°С (и давление насыщенного пара менее 10 кПа при температуре 25°С), например хризен, бенз(а)антрацен, могут быть эффективно уловлены фильтром при низкой температуре окружающей среды (например, ниже 10°С). При более высокой температуре (выше 30°С, см. также [1]) количественно могут быть определены только ПАУ, имеющие точки кипения выше 475°С (и давление насыщенного пара менее 10
при температуре 25°С) (см. приложение F).
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 холостой раствор (blank value solution): Раствор, который содержит реактивы, используемые при подготовке серии проб, и компоненты, влияющие на измерение, с таким же или близким содержанием, как и в анализируемой пробе, но в который намеренно не было добавлено определяемое соединение.
2.2 устройство отбора проб малого объема (low-volume sampling device): Устройство для отбора проб с объемным расходом от 1 до 4 м/ч.
2.3 устройство отбора проб среднего/большого объема (medium/high-volume sampling device): Устройство для отбора проб с объемным расходом от 10 до приблизительно 90 м/ч.
3.1 Обозначения
- площадь пика
-го компонента;
- площадь пика внутреннего стандарта;
- массовая концентрация;
- относительный коэффициент чувствительности, угловой коэффициент прямой;
- масса
-го компонента;
- масса внутреннего стандарта;
- относительная молекулярная масса (молекулярный вес);
- объем.
УЭР - ускоренная экстракция растворителем;
т.т.к - температура точки кипения;
ДМД - диодно-матричный детектор (поглощение в УФ-области);
ФлД - флуоресцентный детектор;
ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография;
ПАУ - полициклический ароматический углеводород;
СРП - стандартная рабочая процедура;
УФ - ультрафиолетовый;
ВОЗ - Всемирная организация здравоохранения.
Для отбора проб используют устройства отбора проб при объемном расходе от 1 до приблизительно 90 м/ч. Твердые частицы, на которых адсорбируются ПАУ, улавливаются фильтрами из кварцевого или стекловолокна.
ПАУ экстрагируют, а полученный экстракт концентрируют. При необходимости экстракты могут быть очищены методом колоночной хроматографии с использованием силикагеля.
Содержание ПАУ определяют методом ВЭЖХ с использованием ДМД или ФлД. Для обеспечения качества результатов измерений добавляют внутренние стандарты.
5.1 Реактивы
5.1.1 Растворители для анализа: вода, ацетонитрил, толуол (все хроматографически чистые).
5.1.2 Растворители для подготовки проб: хроматографически чистый толуол, циклогексан и ацетонитрил.
На хроматограммах используемых растворителей не должно быть пиков мешающих веществ.
5.1.3 Гелий со степенью чистоты 99,999% для дегазации растворителей.
Для предотвращения внесения мешающих веществ рекомендуется использовать металлические трубки.
5.1.4 Внутренний стандарт
При использовании ДМД: раствор индено(1,2,3-сd)флуорантена в толуоле с массовой концентрацией, например, 3 мкг/мл (см. 6.2).
При использовании ФлД: 6-метилхризен.
5.1.5 Вещества, используемые для построения градуировочной зависимости
Циклопента(с,d)пирен | СРР | |||
Бенз(а)антрацен | ВаА | |||
Хризен | CHR | |||
Бензо(b)флуорантен | BbF | |||
Бензо(j)флуорантен | BjF | |||
Бензо(k)флуорантен | BkF | |||
Бензо(а)пирен | ВаР | |||
Бензо(е)пирен | ВеР | |||
Индено(1,2,3-cd)пирен | INP | |||
Дибенз(а,h)антрацен | DBahA | |||
Дибенз(а,с)антрацен | DBacA | |||
Бензо(g,h,i)перилен | BghiP | |||
Антантрен | ANT | |||
Коронен | COR | |||
Дибензо(а,l)пирен | DBalP | |||
Дибензо(а,I)пирен* | DBaiP | |||
Дибензо(а,е)пирен | DBaeP | |||
Дибензо(а,h)пирен | DBahP | |||
Бензо(а)хризен(= пицен) | BaC |