ПНД Ф 14.1:2.159-2000
(ФР.1.31.2007.03797)

     

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУЛЬФАТ-ИОНОВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 21 марта 2000 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный научно-методический центр анализа и мониторинга окружающей среды" МПР России (ФГУ "ФЦАМ" МПР России).

Протокол N 1 заседания НТС от 20.01.2005 г.

Директор Г.М.Цветков

Разработчик: ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" Ростехнадзора (ФГУ "ФЦАО") (ранее ФГУ "ФЦАМ" МПР России)

В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.341/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МПР России от 20.01 2005 г.)

     1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации сульфат-ионов турбидиметрическим методом природной, а также неопалесцирующих, неокрашенных или слабоокрашенных проб сточной воды, содержащей не более 5 мг/дм железа.

Диапазон измеряемых концентраций от 10 до 1000 мг/дм сульфат-ионов. При более высокой концентрации сульфат-ионов (до 10000 мг/дм) допускается разбавление проб дистиллированной водой.

Мешающее влияние карбонатов и гидрокарбонатов устраняют соляной кислотой (в составе осадительной смеси).

     2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в Таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

     3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений массовой концентрации сульфат-ионов применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.

3.1 Средства измерения и стандартные образцы

- Прибор для фотометрического анализа (фотометр, фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность в диапазоне 600-670 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 и 50 мм.

- Весы лабораторные общего назначения (например, ВЛР-200, ВЛА-200) по ГОСТ 24104-2001*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

- Меры массы по ГОСТ 7328-2001.

- Колбы мерные вместимостью 100, 50, 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

- Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10, 25, 50 см по ГОСТ 29169-91.

- Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см по ГОСТ 29227-91.

- Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона (1 мг/см) ГСО 7253-96.

Примечание. Допускается использование средств измерения и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

3.2 Реактивы

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

- Барий хлористый, ч.д.а. по ГОСТ 4108-72.

- Глицерин, ч.д.а. по ГОСТ 6259-75.

- Кислота борная, х.ч. по ГОСТ 9656-75.

- Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118-77.

3.3 Вспомогательные устройства и материалы

- Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.

- Колбы конические вместимостью 25, 100, 500, 1000 см по ГОСТ 25336-82. Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.

- Бутыли стеклянные и полиэтиленовые для хранения вспомогательных растворов, а также для хранения и транспортировки проб.

3.4 Приготовление растворов для анализа

3.4.1. Приготовление осадительной смеси

60 г хлорида бария и 30 г борной кислоты растворяют при нагревании в 500-600 см дистиллированной воды и охлаждают. Приливают 200 см глицерина, 50 см концентрированной соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 1000 см, перемешивают и оставляют на 2-3 дня. Затем приготовленный раствор декантируют с осадка.

3.4.2. Рабочий раствор сульфат-иона, массовая концентрация 100 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5 см ГСО состава раствора сульфат-иона (массовая концентрация 1 мг/см), разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения полученного раствора - 3 месяца.

Примечание. При использовании ГСО с концентрацией сульфат-иона 10 мг/см необходимо приготовить промежуточный раствор с концентрацией 1 мг/см, разбавляя в мерной колбе 5 см раствора ГСО до 50 см дистиллированной водой.

     4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод измерения массовой концентрации сульфат-иона основан на образовании стабилизированной суспензии сульфата бария в солянокислой среде с последующим измерением светорассеяния в направлении падающего луча (в единицах оптической плотности).

     5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой концентрации сульфат-ионов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79*.

______________

* На территории Российской Федерации с 01.01.2011 действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

     6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА