• Текст документа
  • Статус
Недействующий


ПНД Ф 14.1:2.61-96
(ФР.1.31.2007.03786)


     
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПЕРСУЛЬФАТА АММОНИЯ



УТВЕРЖДЕНА заместителем министра В.Ф.Костиным 20 марта 1996 г.


Методика допущена для целей государственного экологического контроля


Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.

Главный метролог Минприроды РФ С.В.Маркин

Начальник ГУАК Г.М.Цветков

Разработчик:

ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" Ростехнадзора (ФГУ "ФЦАО") (ранее ГУАК Минприроды РФ)

Издание 2004 г.


В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.032/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МПР России от 03.03.2004).


ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов марганца при массовой концентрации от 0,05 до 5,0 мг/дмПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями) фотометрическим методом с применением персульфата аммония без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация ионов марганца в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов марганца соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация ионов марганца в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование выпариванием.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ, хлорид-ионов и железа устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п.9).

1. ПРИНЦИП МЕТОДА


Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов марганца основан на окислении ионов марганца (II) до перманганат-ионов в азотнокислой среде действием персульфата аммония в присутствии катализатора - ионов серебра с последующим измерением оптической плотности раствора при ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)540 нм.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ


Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1


Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений, мг/дмПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)

Показатель точности
(границы относительной погрешности при вероятности ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)0,95), ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями), %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями), %

от 0,05 до 0,2 вкл.

28

8

11

св. 0,2 до 0,4 вкл.

25

7

10

св. 0,4 до 5,0 вкл.

20

6

9



Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ. МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ


При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы.

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование


Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)540 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.


Весы лабораторные общего назначения, 2 класса точности, ГОСТ 24104*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Сушильный шкаф электрический, ОСТ 16.0.801.397.

Плитка электрическая, ГОСТ 14919.

ГСО водного раствора с аттестованным содержанием ионов марганца.

3.2. Посуда


Колбы мерные 2-(50,200)-2, ГОСТ 1770

Колбы конические Кн-1-250-14/23 ТС, ГОСТ 25336

Пипетки мерные с делениями 0,1 смПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями), 4(5)-2-1(2);

6(7)-1-5(10);

3-1-50, ГОСТ 29227*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.


Стаканы Н-1-150 ТСХ, ГОСТ 25336

Цилиндры 3-25 (50, 100), ГОСТ 1770

Фарфоровые чашки для выпаривания.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500-1000 смПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями) для отбора и хранения проб и реактивов.

3.3. Реактивы


Дистиллированная вода, ГОСТ 6709

Азотная кислота, ГОСТ 4461

Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, ГОСТ 4520

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277

Аммоний надсернокислый, ГОСТ 20478

Серная кислота, ГОСТ 4204

Соляная кислота, ГОСТ 3118

Хлороформ, ТУ 6-09-4263

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкции по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20±5) °С;

атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст);

относительная влажность не более 80% при ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)25 °C;

напряжение сети (220±22) В;

частота переменного тока (50±1) Гц.

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ


Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.

7.1. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 200 смПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями).

7.2. Пробы анализируют не позднее, чем через два часа после отбора или консервируют добавлением 5 смПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями) концентрированной азотной кислоты на 1 дмПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями) воды*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.


Если требуется определить марганец в растворенной форме, пробу фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" до консервирования*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.

7.3. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители:

место, время отбора:

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка прибора


Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2. Приготовление растворов

8.2.1. Приготовление раствора нитрата ртути (II).

Растворяют 17,131 г Hg(NOПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями))ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)·HПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)O в дистиллированной воде, смочив сначала 1 смПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями) концентрированной азотной кислоты и разбавляют до 1 дмПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями).

1 смПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями) полученного раствора эквивалентен 3,54 мг хлорид-ионов.

8.2.2. Приготовление раствора персульфата аммония.

Растворяют 20 г персульфата аммония (NHПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями))ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)SПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)OПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями) в 80 смПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями) дистиллированной воды.

8.2.3. Приготовление раствора нитрата серебра.

Растворяют 16,9874 г AgNOПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями) в дистиллированной воде и разбавляют до 1 дмПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями).

8.2.4. Приготовление основного раствора марганца из ГСО с аттестованным содержанием марганца.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)

Название документа: ПНД Ф 14.1:2.61-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с применением персульфата аммония (с Дополнениями и Изменениями)

Номер документа: 14.1:2.61-96

Вид документа: ПНД Ф

Принявший орган: Минприроды России (Министерство охраны окружающей среды и природных ресурсов РФ)

Статус: Недействующий

Опубликован: / Минприроды РФ. - М., 1996 год (издание 2004 г.)
Дата принятия: 20 марта 1996

Дата редакции: 01 января 2004
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах