ПНД Ф 14.1:2.61-96
(ФР.1.31.2007.03786)
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПЕРСУЛЬФАТА АММОНИЯ
УТВЕРЖДЕНА заместителем министра В.Ф.Костиным 20 марта 1996 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.
Главный метролог Минприроды РФ С.В.Маркин
Начальник ГУАК Г.М.Цветков
Разработчик:
ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" Ростехнадзора (ФГУ "ФЦАО") (ранее ГУАК Минприроды РФ)
Издание 2004 г.
В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.01.03.032/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МПР России от 03.03.2004).
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов марганца при массовой концентрации от 0,05 до 5,0 мг/дм фотометрическим методом с применением персульфата аммония без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация ионов марганца в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов марганца соответствовала регламентированному диапазону.
Если массовая концентрация ионов марганца в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование выпариванием.
Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ, хлорид-ионов и железа устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п.9).
Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов марганца основан на окислении ионов марганца (II) до перманганат-ионов в азотнокислой среде действием персульфата аммония в присутствии катализатора - ионов серебра с последующим измерением оптической плотности раствора при 540 нм.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики
Диапазон измерений, мг/дм | Показатель точности | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , % |
от 0,05 до 0,2 вкл. | 28 | 8 | 11 |
св. 0,2 до 0,4 вкл. | 25 | 7 | 10 |
св. 0,4 до 5,0 вкл. | 20 | 6 | 9 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы.
3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 540 нм.
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.
Весы лабораторные общего назначения, 2 класса точности, ГОСТ 24104*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
Сушильный шкаф электрический, ОСТ 16.0.801.397.
Плитка электрическая, ГОСТ 14919.
ГСО водного раствора с аттестованным содержанием ионов марганца.
3.2. Посуда
Колбы мерные 2-(50,200)-2, ГОСТ 1770
Колбы конические Кн-1-250-14/23 ТС, ГОСТ 25336
Пипетки мерные с делениями 0,1 см, 4(5)-2-1(2);
6(7)-1-5(10);
3-1-50, ГОСТ 29227*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.
Стаканы Н-1-150 ТСХ, ГОСТ 25336
Цилиндры 3-25 (50, 100), ГОСТ 1770
Фарфоровые чашки для выпаривания.
Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500-1000 см для отбора и хранения проб и реактивов.
3.3. Реактивы
Дистиллированная вода, ГОСТ 6709
Азотная кислота, ГОСТ 4461
Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, ГОСТ 4520
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277
Аммоний надсернокислый, ГОСТ 20478
Серная кислота, ГОСТ 4204
Соляная кислота, ГОСТ 3118
Хлороформ, ТУ 6-09-4263
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкции по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.
Измерения проводятся в следующих условиях:
температура окружающего воздуха (20±5) °С;
атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст);
относительная влажность не более 80% при 25 °C;
напряжение сети (220±22) В;
частота переменного тока (50±1) Гц.
Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.
7.1. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 200 см.
7.2. Пробы анализируют не позднее, чем через два часа после отбора или консервируют добавлением 5 см концентрированной азотной кислоты на 1 дм воды*.
________________
* Внесены дополнения и изменения согласно протоколу N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.