• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2387-08

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Дата введения 2008-09-05


1. РАЗРАБОТАНЫ Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А.Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" (В.А.Калинин, Е.В.Довгилевич, А.В.Довгилевич, Н.В.Устименко).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 1 от 3 апреля 2008 г.).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 июля 2008 г.

4. ВВОДЯТСЯ В ДЕЙСТВИЕ с 5 сентября 2008 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Пенцикурона в диапазоне 0,005-0,05 мг/дмМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воде, 0,01-0,1 мг/кг в почве и клубнях картофеля.

Пенцикурон.

1-(4-хлоробензил)-1-циклопентил-3-фенилмочевина (ИЮПАК)

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Эмпирическая формула: CМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииCINМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииO.

Молекулярная масса: 328,8.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белого цвета, без запаха.

Давление насыщенного пара 5х10МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии П мМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мольМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (расчетное).

Температура плавления: 128 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 20 °С: МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=4,68.

Растворимость в воде: 0,3 мг/дмМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при 20°.

В воде гидролизуется: DTМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - 64-302 дня при 20°.

Растворимость в органических растворителях (г/дмМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при 20 °С): ацетон - 89,4, ацетонитрил - 24,9, гексан - 0,12, диметилсульфоксид - 152,9, хлористый метилен >250, этилацетат - 43,8 .

Пенцикурон слабо передвигается в почве, относительно стабилен, разлагается с образованием п-хлорбензиламина и п-хлорбензилформамида.

В растениях метаболизируется с образованием гидроксилированных метаболитов (частично в виде коньюгатов).

Из организма теплокровных более 74% выводится с мочой и фекалиями в течение 3 дней в неизменном виде и в виде метаболитов. Основной путь разложения - гидроксилирование фенильной группы с образованием диольных и триольных производных, которые быстро выводятся в виде коньюгатов с сульфатами и глюкуроновой кислотой.

Краткая токсикологическая характеристика: Пенцикурон относится к веществам малоопасным по оральной (ЛДМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс - более 5000 мг/кг) и дермальной (ЛДМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для кроликов - более 2000 мг/кг) токсичности, но к чрезвычайно опасным веществам по ингаляционной (ЛКМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс (4 часа) более >268 мг/мМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, аэрозоль) токсичности. Не вызывает покраснения кожи, слабо раздражает слизистую оболочку глаз. Не проявляет тератогенных и онкогенных свойств.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ПДК в воде - 0,15 мг/дмМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии; ОДК в почве - 0,2 мг/кг; ВМДУ в клубнях картофеля - 0,1 мг/кг.

Область применения препарата

Пенцикурон - контактный фунгицид с длительным защитным действием. Рекомендуется для опрыскивания и опыливания растений, для обработки семян или внесения в почву. Применяется для подавления ризоктониоза и частично фитофтороза картофеля, пирикуляриоза риса, болезней всходов хлопка, овощей, сахарной свеклы, декоративных растений.

Пенцикурон используется также в качестве компонента смесевых препаратов с имидаклопридом, тирамом и тебуконазолом.

1. Метрологическая характеристика метода


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1


Метрологические параметры метода

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, % МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Предел повторя-
емости, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Предел воспроиз-
водимости, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Вода

0,005-0,010

100

4,0

11,2

13,4


0,01-0,05

50

3,5

9,8

11,7

Почва

0,01-0,10

50

4,5

12,6

15,0

Клубни картофеля

0,01-0,10

50

3,3

9,2

10,95



Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20) приведены в табл.2 .

Таблица 2


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Пенцикурона

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20

предел обнаружения, мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

среднее значение определения, %

стандартное отклонение, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вода

0,005

0,005-0,05

93,8

3,8

1,3

Почва

0,01

0,01-0,1

75,4

2,6

4,3

Клубни картофеля

0,01

0,01-0,1

76,2

3,3

3,5

2. Метод измерений


Методика основана на определении Пенцикурона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции органическим растворителем, очистки перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак С, Диапак С 15, Диалак ТА).

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические "OHAUS", МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии 11140


Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г "ACCULAB" V 600.

Колбы мерные на 25, 50 и 100 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770-74

Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50-100 ммМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 20292-74*

________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Хроматограф жидкостной Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу или другой аналогичного типа, номер госрегистрации 15311-02.


Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770-74


Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Пенцикурон, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,6% (фирма Байер Кроп Сайенс)


Алюминий оксид L 40/250, нейтральная для хроматографии, Lachema


Ацетонитрил осч, УФ-200 нм

ТУ 6-09-2167-84

Вода бидистиллированная, деионизированная

ГОСТ 7602-72

Гексан, х.ч. для спектроскопии

ТУ 6-09-06-657-84

Калий марганцовокислый, ч.д.а.

ГОСТ 20490-75

Кальций хлористый, х.ч.

ГОСТ 4161-76

Магний сернокислый

ГОСТ 4523-77

Метилен хлористый

ГОСТ 19433-88

Натрий сернокислый, безводный, х.ч.

ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый, х.ч.

ГОСТ 4233-77

Натрия гидрокарбонат, х.ч.

ГОСТ 2156-76

Фос(V)оксид

ТУ 6-09-41-73

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а.

ГОСТ 22300-76

Концентрирующие патроны Диапак С (0,6 г)

ТУ 4215-002-05451931-94

Концентрирующие патроны Диапак С16 (0,6 г)

ТУ 4215-002-05451931-94

Концентрирующие патроны Диапак ТА (0,6 г)

ТУ 4215-002-05451931-94


Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Диапак С


Аппарат для встряхивания проб "SKLO UNION TYP LT1"


Банки с крышками для экстракции на 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, полипропилен, кат. N 3120-0250, NALGENE.


Ванна ультразвуковая "UNITRA" UNIMA OLSZTYN UM-4


Воронки химические для фильтрования, стеклянные

ГОСТ 8613-75

Воронки делительные на 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 10054-75

Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней


Колбы конические плоскодонные на 100 и 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, КПШ-100, КПШ-250

ГОСТ 10394-72

Колбы конические, плоскодонные объемом 250, 500 и 1000 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 9737-70

Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP18, зернение 5 мкм, фирма Уотерс


Концентраторы грушевидные и круглодонные, объемом 100 и 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 10394-75

Насос диафрагменный FT.19 фирмы KNF Neu Laboport


Предколонка хроматографическая стальная, Symmetry С18, длиной 20 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма Уотерс


Стаканы стеклянные, объемом 100-500 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 25336-80Е

Установка для перегонки растворителей

Фильтры бумажные "красная лента"

ТУ-6-09-1678-86

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма Уотерс


Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов


К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5) °С и относительной влажности не более 80%;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений


Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на патронах, построение калибровочной кривой.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила


Ацетонитрил перегоняют.

7.1.2. Очистка гексана


Гексан встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают бледно-розовым раствором перманганата калия до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться, затем промывают водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют (А.Гордон, Р.Форд Спутник химика, Москва, 1976, с.441).

7.1.3. Очистка бидистиллированной воды


Бидистиллят кипятят в течение 6 ч с марганцовокислым калием, добавленным из расчета 1 г/л, и затем перегоняют.

7.1.4. Очистка хлористого метилена


Хлористый метилен встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водным раствором карбоната натрия, водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют над оксидом(V) фосфора (А.Гордон, Р.Форд Спутник химика, Москва, 1976, с.440).

7.1.5. Очистка этилового эфира уксусной кислоты


Этиловый эфир уксусной кислоты промывают равным объемом 5% раствора соды, сушат над безводным хлористым кальцием (Беккер Г. и др. Органикум, Москва 1979, с.372), кипятят в течение 1 ч с прокаленным сульфатом магния и затем перегоняют.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ


В плоскодонную колбу объемом 1 дмМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии помещают 700 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и 300 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии очищенной воды. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин в течение 5 мин, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1. Приготовление стандартного раствора с концентрацией Пенцикурона 1,0 мг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Взвешивают 50 мг Пенцикурона в мерной колбе объемом 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом.

7.2.2.2. Приготовление стандартного раствора с концентрацией Пенцикурона 10,0 мкг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Из стандартного раствора Пенцикурона с концентрацией 1,0 мг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии отбирают пипеткой 1 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, помещают в мерную колбу объемом 100 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании.

7.2.2.3. Приготовление стандартного раствора Пенцикурона с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для построения калибровочной кривой.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и используют эти растворы для хроматографического исследования.

7.3. Построение калибровочной кривой


Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Пенцикурона в растворе (мкг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

В инжектор хроматографа вводят по 20 ммМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п.9.6. Измеряют площадь пиков, рассчитывают среднее значение площади пика для каждой концентрации и строят график зависимости площади пика от концентрации Пенцикурона. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений (рис.1)*.
________________
* В бумажном оригинале рисунок 1 отсутствует. - Примечание изготовителя базы данных.

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта


В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 5 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента высотой примерно 5 см. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила.

7.4.1. Проверка хроматографического поведения Пенцикурона на колонке с окисью алюминия


В концентратор объемом 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии вносят 1 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора Пенцикурона в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С. Исходную колбу обмывают еще двумя порциями ацетонитрила объемом 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и 20 ммМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Пенцикурон, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.

Изучение поведения Пенцикурона на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка концентрирующего патрона Диапак С для очистки экстрактов

7.5.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак С для очистки экстракта


Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин.

Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1, затем 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии гексана. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Пенцикурона на концентрирующем патроне Диапак С


Из стандартного раствора Пенцикурона в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии отбирают 1 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, помещают в круглодонную колбу объемом 100 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии этилацетата, прибавляют 8 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии гексана, перемешивают и смыв вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и хроматографируют. Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями смеси гексана с этилацетатом в соотношении 4:1 объемом по 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, обмывают стенки концентратора и полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюаты после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Пенцикурон, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.

7.6. Подготовка концентрирующего патрона Диапак С16 для очистки экстрактов

7.6.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак С16 для очистки экстракта


Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин.

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси ацетонитрила с водой соотношении 2:1, затем 10 мл воды. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.6.2. Проверка хроматографического поведения Пенцикурона на концентрирующем патроне Диапак С16


Из стандартного раствора Пенцикурона в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, отбирают 1 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, помещают в концентратор объемом 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и хроматографируют. Исходный концентратор обмывают последовательно 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2, затем 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси ацетонитрила с водой в соотношении 2:1 и полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Пенцикурон, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.

7.7. Подготовка концентрирующего патрона Диапак ТА для очистки экстрактов

7.7.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак ТА для очистки экстракта


Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин.

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1, затем 10 мл воды. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.7.2. Проверка хроматографического поведения Пенцикурона на концентрирующем патроне Диапак ТА


Из стандартного раствора Пенцикурона в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии отбирают 1 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, помещают в концентратор объемом 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, прибавляют 9 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и хроматографируют.

Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями по 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:9, и полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Пенцикурон, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.

7.8. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии


Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколонкой Symmetry С18 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 25 °С и скорости потока подвижной фазы 1 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин 3-4 часа.

8. Отбор проб и хранение


Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", N 2051-79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 17.4.3.01-83 "Почвы. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 26950-89 "Почвы. Отбор проб", ГОСТ 7176-85 "Картофель свежий продовольственный, заготовляемый и поставляемый. ТУ", ГОСТ 26832-86 "Картофель свежий для переработки на продукты питания. ТУ".

Пробы воды хранят в герметично закрытой стеклянной таре в холодильнике при температуре 0-4 °С.

Пробы почвы просушивают в затененном месте, хранят в сухом шкафу при комнатной температуре.

Пробы клубней картофеля хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0-4 °С в течение до 3-х суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре -18 °С до 2-х лет.

Перед анализом почву растирают, просеивают через сито с ячейками диаметром 0,1 мм. Клубни картофеля размораживают и измельчают на терке.

9. Проведение определений

9.1. Вода

9.1.1. Экстракция


Пробу воды объемом 100 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии помещают в делительную воронку объемом 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 30 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяют в концентраторе объемом 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, собирая его через слой безводного сульфата натрия. Экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка на концентрирующих патронах Диапак С16


Сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают последовательно 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2, элюат отбрасывают.

Пенцикурон элюируют 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси ацетонитрила с водой в соотношении 2:1. Элюат собирают в концентратор объемом 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и хроматографируют.

9.2. Почва

9.2.1. Экстракция


Пробу почвы массой 20 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, приливают туда 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воды и экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по 5 мин на ультразвуковой ванне и дополнительно по 2 мин на механическом встряхивателе. Экстракт декантируют и фильтруют через фильтр "красная лента" в концентратор объемом 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.2.2. Очистка на концентрирующих патронах Диапак С, Диапак С16 и Диапак ТА


Сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии этилацетата, прибавляют 8 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии гексана, перемешивают и смыв вносят на патрон Диапак-С. Элюат собирают в концентратор. Исходный концентратор обмывают по 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси гексана с этилацетатом в соотношении 4:1 и полученный раствор вносят на патрон. Элюаты объединяют и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воды, перемешивают и вносят на патрон Диапак С16. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают последовательно 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2, элюат отбрасывают.

Пенцикурон элюируют 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси ацетонитрила с водой в соотношении 2:1. Элюат собирают в концентратор объемом 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 1 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воды, перемешивают и вносят на патрон Диапак ТА. Элюат собирают в концентратор объемом 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Исходный концентратор обмывают 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:9, элюат объединяют с предыдущим и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и 20 ммМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии пробы вводят в хроматограф.

9.3. Клубни картофеля

9.3.1. Экстракция


Образец измельченных клубней картофеля массой 20 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, прибавляют 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии этилацетата и помещают на 30 мин на механический встряхиватель. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии этилацетата и помещая на механический встряхиватель на 15 мин. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

9.3.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей


К сухому остатку в концентраторе, полученному по п.9.3.1, прибавляют 3 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии этилацетата, обмывают стенки колбы и переносят смыв в делительную воронку объемом 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, процедуру повторяют. К экстракту в делительной воронке прибавляют 100 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии дистиллированной воды, 5 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии насыщенного раствора хлорида натрия и перемешивают. Пенцикурон экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 30 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) собирают в концентратор объемом 250 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии через слой безводного сульфата натрия. Объединенный экстракт выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

9.3.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С


Сухой остаток в концентраторе растворяют в 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора, наносят на подготовленную колонку, элюат собирают в концентратор. Исходную колбу обмывают 10 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и вносят на колонку. Элюаты объединяют и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток подвергают дальнейшей очистке на концентрирующем патроне Диапак С, как указано в п.9.2.2. После очистки элюат упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила и 20 ммМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии пробы вводят в хроматограф.

9.6.* Условия хроматографирования

________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Хроматограф "Waters" или другой с аналогичными характеристиками с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны.

Колонка стальная Symmetry Shield RP18, 4,6 мм х25 см, зернением 5 мкм.

Предколонка стальная Symmetry С 8, 3,9 мм х2 см, зернением 5 мкм

Температура колонки: 25 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода в соотношении 70:30

Длина волны 240 нм

Время удерживания Пенцикурона 10,07±0,2 мин.

Чувствительность 0,005 ед. оптической плотности на шкалу.

Объем вводимой пробы 20 ммМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2-20 нг

10. Обработка результатов


Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа Millenium 3.05.01.

Альтернативная обработка результатов.

Содержание Пенцикурона рассчитывают по формуле:

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - содержание Пенцикурона в пробе, мг/кг или мг/дмМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - высота (площадь) пика стандарта, мм;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - высота (площадь) пика образца, мм;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - концентрация стандартного раствора, мкг/смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масса анализируемого образца, г (смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии);

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - содержание Пенцикурона в аналитическом стандарте, %.

11. Контроль погрешности измерений


Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

12. Проверка приемлемости результатов параллельных определений


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (1)


где МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - результаты параллельных определений, мг/кг;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - значение предела повторяемости (табл.1), при этом МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

13. Оформление результатов


Результат анализа представляют в виде:

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мг/кг при вероятности МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95,

где МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл.1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

"содержание вещества в пробе менее 0,01 мг/кг"*.
________________
* - 0,01 мг/кг - предел обнаружения.

14. Контроль качества результатов измерений


Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии должна удовлетворять условию:

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,


МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл.1), %.

Результат контроля процедуры МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии рассчитывают по формуле:

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п.11), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг;

Норматив контроля МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии рассчитывают по формуле:

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.


Проводят сопоставление результата контроля процедуры (МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) с нормативом контроля (МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (2)


процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (3)


где МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл.1), %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. Полнота извлечения Пенцикурона из воды, почвы и клубней картофеля (5 повторностей для каждой концентрации, P=0,95)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Среда

Предел обнаружения, мг/кг (л)

Среднее значение определения, мг/кг (л)

Доверительный интервал среднего результата, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Полнота определения, %

Вода

0,005

0,0046

1,95

92

0,010

0,0094

0,79

94

0,020

0,0186

1,41

93

0,050

0,0481

0,36

96,2

Почва

0,01

0,0075

0,5

75

0,02

0,0148

0,93

74

0,05

0,0370

0,53

74

0,10

0,0788

1,2

78,8

Клубни картофеля

0,01

0,0076

1,01

76

0,02

0,0153

0,76

76,5

0,05

0,0387

1,04

77,4

0,10

0,0748

0,46

74,8




Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Федеральный центр гигиены
и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2387-08

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год

Дата принятия: 02 июля 2008

Дата начала действия: 05 сентября 2008
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах