• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2387-08

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Дата введения 2008-09-05


1. РАЗРАБОТАНЫ Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А.Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" (В.А.Калинин, Е.В.Довгилевич, А.В.Довгилевич, Н.В.Устименко).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 1 от 3 апреля 2008 г.).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 июля 2008 г.

4. ВВОДЯТСЯ В ДЕЙСТВИЕ с 5 сентября 2008 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Пенцикурона в диапазоне 0,005-0,05 мг/дмМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воде, 0,01-0,1 мг/кг в почве и клубнях картофеля.

Пенцикурон.

1-(4-хлоробензил)-1-циклопентил-3-фенилмочевина (ИЮПАК)

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Эмпирическая формула: CМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииCINМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографииO.

Молекулярная масса: 328,8.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белого цвета, без запаха.

Давление насыщенного пара 5х10МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии П мМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мольМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (расчетное).

Температура плавления: 128 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 20 °С: МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=4,68.

Растворимость в воде: 0,3 мг/дмМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при 20°.

В воде гидролизуется: DTМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - 64-302 дня при 20°.

Растворимость в органических растворителях (г/дмМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при 20 °С): ацетон - 89,4, ацетонитрил - 24,9, гексан - 0,12, диметилсульфоксид - 152,9, хлористый метилен >250, этилацетат - 43,8 .

Пенцикурон слабо передвигается в почве, относительно стабилен, разлагается с образованием п-хлорбензиламина и п-хлорбензилформамида.

В растениях метаболизируется с образованием гидроксилированных метаболитов (частично в виде коньюгатов).

Из организма теплокровных более 74% выводится с мочой и фекалиями в течение 3 дней в неизменном виде и в виде метаболитов. Основной путь разложения - гидроксилирование фенильной группы с образованием диольных и триольных производных, которые быстро выводятся в виде коньюгатов с сульфатами и глюкуроновой кислотой.

Краткая токсикологическая характеристика: Пенцикурон относится к веществам малоопасным по оральной (ЛДМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс - более 5000 мг/кг) и дермальной (ЛДМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для кроликов - более 2000 мг/кг) токсичности, но к чрезвычайно опасным веществам по ингаляционной (ЛКМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс (4 часа) более >268 мг/мМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, аэрозоль) токсичности. Не вызывает покраснения кожи, слабо раздражает слизистую оболочку глаз. Не проявляет тератогенных и онкогенных свойств.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ПДК в воде - 0,15 мг/дмМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии; ОДК в почве - 0,2 мг/кг; ВМДУ в клубнях картофеля - 0,1 мг/кг.

Область применения препарата

Пенцикурон - контактный фунгицид с длительным защитным действием. Рекомендуется для опрыскивания и опыливания растений, для обработки семян или внесения в почву. Применяется для подавления ризоктониоза и частично фитофтороза картофеля, пирикуляриоза риса, болезней всходов хлопка, овощей, сахарной свеклы, декоративных растений.

Пенцикурон используется также в качестве компонента смесевых препаратов с имидаклопридом, тирамом и тебуконазолом.

1. Метрологическая характеристика метода


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1


Метрологические параметры метода

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, % МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Предел повторя-
емости, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Предел воспроиз-
водимости, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Вода

0,005-0,010

100

4,0

11,2

13,4


0,01-0,05

50

3,5

9,8

11,7

Почва

0,01-0,10

50

4,5

12,6

15,0

Клубни картофеля

0,01-0,10

50

3,3

9,2

10,95



Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20) приведены в табл.2 .

Таблица 2


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Пенцикурона

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20

предел обнаружения, мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

среднее значение определения, %

стандартное отклонение, МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вода

0,005

0,005-0,05

93,8

3,8

1,3

Почва

0,01

0,01-0,1

75,4

2,6

4,3

Клубни картофеля

0,01

0,01-0,1

76,2

3,3

3,5

2. Метод измерений


Методика основана на определении Пенцикурона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции органическим растворителем, очистки перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак С, Диапак С 15, Диалак ТА).

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические "OHAUS", МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии 11140


Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г "ACCULAB" V 600.

Колбы мерные на 25, 50 и 100 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770-74

Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50-100 ммМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 20292-74*

________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Хроматограф жидкостной Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу или другой аналогичного типа, номер госрегистрации 15311-02.


Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 смМУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770-74


Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Пенцикурон, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,6% (фирма Байер Кроп Сайенс)


Алюминий оксид L 40/250, нейтральная для хроматографии, Lachema


Ацетонитрил осч, УФ-200 нм

ТУ 6-09-2167-84

Вода бидистиллированная, деионизированная

ГОСТ 7602-72

Гексан, х.ч. для спектроскопии

ТУ 6-09-06-657-84

Калий марганцовокислый, ч.д.а.

ГОСТ 20490-75

Кальций хлористый, х.ч.

ГОСТ 4161-76

Магний сернокислый

ГОСТ 4523-77

Метилен хлористый

ГОСТ 19433-88

Натрий сернокислый, безводный, х.ч.

ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый, х.ч.

ГОСТ 4233-77

Натрия гидрокарбонат, х.ч.

ГОСТ 2156-76

Фос(V)оксид

ТУ 6-09-41-73

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а.

ГОСТ 22300-76

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2387-08 Определение остаточных количеств пенцикурона в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2387-08

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год

Дата принятия: 02 июля 2008

Дата начала действия: 05 сентября 2008