• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2226-07

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии



Дата введения 2007-09-18


1. РАЗРАБОТАНЫ сотрудниками Федерального государственного унитарного предприятия Всероссийский научно-исследовательский институт химических средств защиты растений ФГУП "ВНИИХСЗР" (Т.В.Алдошина, Бельская Г.Ф., Д.А.Соболева).

2. Представлены ФГУП "ВНИИХСЗР" от N ЗА- /06.

Одобрены Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору и сферы защиты прав потребителей и благополучия человека.

3. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 июня 2007 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации Циперметрина в диапазоне 0,0004-0,004 мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии.

Циперметрин - действующее вещество препарата Ципершанс, ТАБ. СП (30 г/кг), Циткор, КЭ (250 г/л)

Фирма производитель: ВНИИХСЗР

Название действующего вещества (IRS) - цис, транс-3 (дихлорвинил)-2,2 - диметилциклопропанкарбоновой - 1 кислоты (RS) -3-фенокси-МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии-цианобензиловый эфир (Ciba-Geigy, ICI, MitcheLL Cotts, SheLL)

Структурная формула

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Эмпирическая формула CМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографииHМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографииOМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографииNCIМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Молекулярная масса 416,3


Чистое вещество, в зависимости соотношения изомеров - вязкая жидкость, воскообразная масса или кристаллы.

Температура плавления 80,5 °С

Давление паров 1,29·10МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии 1,3·10МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии мм рт.ст. при 20 °С

Плотность 1,12 г/смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии при 20 °С

Растворимость в воде при 25 °С, мг/л: 0,5-1

Растворимость в органических растворителях при 20 °С мг/л:

ксилол 315,

гексан 142.

Хорошо растворим в низкомолекулярных кетонах, спиртах, хлорсодержащих углеводородах.

Гидролизуется в щелочной среде, более устойчив в кислой среде.

Краткая токсикологическая характеристика

Циперметрин относится к умеренно-токсичным пестицидам. Класс опасности 3.

ЛДМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии в зависимости препаративной формы 79-5000 мг/кг.

В России установлены следующие гигиенические нормативы для циперметрина

ДСД - 0,01 мг/кг веса тела человека (общесанитарная).

ПДК в воде 0,006 мг/л.

ОДК в почве 0,02 мг/кг.

Область применения препарата

Циперметрин инсектицид желудочного и контактного действия. Применяется для борьбы с комплексом насекомых-вредителей, плодовых, бахчевых, овощных культур, картофеля, виноградной лозы, табака, сои, кукурузы и злаков. В России зарегистрирован препарат Циткор, норма расхода 0,32 л/га, двукратно.

1. Метрологическая характеристика метода


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1


Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, %
МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии0,95

Стандартное отклонение
МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, ±%

Предел повторяемости,

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, %

Предел воспроизво-
димости, МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, %

Вода

0,0004-0,008

200

7,4

20,7

25,3


0,002-0,004

150

7,6

21,3

26,0



Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций при (МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии24) приведены в таблице 2.

Таблица 2


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии0,95, МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии24



Предел обнаружения, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Диапазон определяемых концентраций, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Среднее значение определения,
%

Стандартное отклонение

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, % при
МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии6

Вода

0,0004

0,0004

-0,004

86,4

7,2

7,6

2. Метод измерений


Методика основана на извлечении синтетического пиретроида из воды органическим растворителем, с последующей очисткой экстракта на колонке с окисью алюминия и определении газожидкостной хроматографией (ГЖХ) с детектором по захвату электронов (ДЭЗ).

Метод селективен в присутствии других пестицидов.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений


Газожидкостной хроматограф "Цвет 500 М" с детектором "по захвату электронов"

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-2001

Цилиндры мерные вместимостью 100 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

ГОСТ 1770-74

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм или интегратор

ГОСТ 17435-72


Допускается использование средств измерения с аналогичными лучшими характеристиками.

3.2 Реактивы

Аналитический стандарт Циперметрина с содержанием д.в., не менее 95%, д.в. ГСО 7736-99.

Азот особой чистоты

ГОСТ 9293-74

Ацетон, х.ч.

ГОСТ 2603-79

н-Гексан, х.ч.

ТУ 6-09-3375-78

Насадки для газохроматографической колонки:

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2226-07

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год

Дата принятия: 18 июня 2007

Дата начала действия: 18 сентября 2007