• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2226-07

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии



Дата введения 2007-09-18


1. РАЗРАБОТАНЫ сотрудниками Федерального государственного унитарного предприятия Всероссийский научно-исследовательский институт химических средств защиты растений ФГУП "ВНИИХСЗР" (Т.В.Алдошина, Бельская Г.Ф., Д.А.Соболева).

2. Представлены ФГУП "ВНИИХСЗР" от N ЗА- /06.

Одобрены Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору и сферы защиты прав потребителей и благополучия человека.

3. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 июня 2007 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации Циперметрина в диапазоне 0,0004-0,004 мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии.

Циперметрин - действующее вещество препарата Ципершанс, ТАБ. СП (30 г/кг), Циткор, КЭ (250 г/л)

Фирма производитель: ВНИИХСЗР

Название действующего вещества (IRS) - цис, транс-3 (дихлорвинил)-2,2 - диметилциклопропанкарбоновой - 1 кислоты (RS) -3-фенокси-МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии-цианобензиловый эфир (Ciba-Geigy, ICI, MitcheLL Cotts, SheLL)

Структурная формула

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Эмпирическая формула CМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографииHМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографииOМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографииNCIМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Молекулярная масса 416,3


Чистое вещество, в зависимости соотношения изомеров - вязкая жидкость, воскообразная масса или кристаллы.

Температура плавления 80,5 °С

Давление паров 1,29·10МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии 1,3·10МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии мм рт.ст. при 20 °С

Плотность 1,12 г/смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии при 20 °С

Растворимость в воде при 25 °С, мг/л: 0,5-1

Растворимость в органических растворителях при 20 °С мг/л:

ксилол 315,

гексан 142.

Хорошо растворим в низкомолекулярных кетонах, спиртах, хлорсодержащих углеводородах.

Гидролизуется в щелочной среде, более устойчив в кислой среде.

Краткая токсикологическая характеристика

Циперметрин относится к умеренно-токсичным пестицидам. Класс опасности 3.

ЛДМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии в зависимости препаративной формы 79-5000 мг/кг.

В России установлены следующие гигиенические нормативы для циперметрина

ДСД - 0,01 мг/кг веса тела человека (общесанитарная).

ПДК в воде 0,006 мг/л.

ОДК в почве 0,02 мг/кг.

Область применения препарата

Циперметрин инсектицид желудочного и контактного действия. Применяется для борьбы с комплексом насекомых-вредителей, плодовых, бахчевых, овощных культур, картофеля, виноградной лозы, табака, сои, кукурузы и злаков. В России зарегистрирован препарат Циткор, норма расхода 0,32 л/га, двукратно.

1. Метрологическая характеристика метода


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1


Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, %
МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии0,95

Стандартное отклонение
МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, ±%

Предел повторяемости,

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, %

Предел воспроизво-
димости, МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, %

Вода

0,0004-0,008

200

7,4

20,7

25,3


0,002-0,004

150

7,6

21,3

26,0



Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций при (МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии24) приведены в таблице 2.

Таблица 2


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии0,95, МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии24



Предел обнаружения, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Диапазон определяемых концентраций, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Среднее значение определения,
%

Стандартное отклонение

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, % при
МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии6

Вода

0,0004

0,0004

-0,004

86,4

7,2

7,6

2. Метод измерений


Методика основана на извлечении синтетического пиретроида из воды органическим растворителем, с последующей очисткой экстракта на колонке с окисью алюминия и определении газожидкостной хроматографией (ГЖХ) с детектором по захвату электронов (ДЭЗ).

Метод селективен в присутствии других пестицидов.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений


Газожидкостной хроматограф "Цвет 500 М" с детектором "по захвату электронов"

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-2001

Цилиндры мерные вместимостью 100 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

ГОСТ 1770-74

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм или интегратор

ГОСТ 17435-72


Допускается использование средств измерения с аналогичными лучшими характеристиками.

3.2 Реактивы

Аналитический стандарт Циперметрина с содержанием д.в., не менее 95%, д.в. ГСО 7736-99.

Азот особой чистоты

ГОСТ 9293-74

Ацетон, х.ч.

ГОСТ 2603-79

н-Гексан, х.ч.

ТУ 6-09-3375-78

Насадки для газохроматографической колонки:

Хромосорб W, AW, DMCS (100-120 меш.) с 2% OV-17, Хемапол, Чехия.

Хроматон N-AW-DMCS с 3% OV-1, Хемапол, Чехия.

Натрия сульфат NМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографииSOМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии х.ч., безводный

ГОСТ 4166-76

Натрия хлорид, NaCl, х.ч.

ГОСТ 4233-77

Хлороформ, х.ч.

ГОСТ 20015-74

Оксид алюминия для хроматографии 2-ой степени активности

ГОСТ 8136-85

Бензол ч.д.а.

ГОСТ 5955-68


Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3 Вспомогательные устройства, материалы

Концентраторы грушевидные, вместимостью 50, 100 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

ГОСТ 10394-75

Пробирки градуированные с пробками на шлифах вместимостью 5 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

ГОСТ 1770-74

Делительные воронки вместимостью 1000 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

ГОСТ 25336-82

Колбы плоскодонные вместимостью 250, 500 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии с пробками на шлифах

ГОСТ 9737-70

Хроматографические колонки длиной 100 см и 200 см, внутренним диаметром 3 мм

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М

ТУ 25-11-917-76

Резиновая груша

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм

ГОСТ 25336

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 500 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

ГОСТ 9737

Установка для перегонки растворителей

Холодильник водяной обратный

ГОСТ 9737

Шкаф сушильный

ТУ 64-1-1411-76

Баня водяная

ТУ 64-1-2850-76

Насос водоструйный

ГОСТ 10696

Фильтр Шотта с отводом и конусным шлифом стеклянный крупнопористый, ВФОКЩ 180-ПОР160

ГОСТ 25336-82

Колонки для адсорбционной хроматографии длиной 30 см с диаметром 15 мм


Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими условиями.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов


К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе. К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5) °С и относительной влажности не более 80%.

Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

2.3. Подготовка к определению*

________________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


7.1. Приготовление стандартных растворов


Стандартный раствор циперметрина в гексане с содержанием 100 мкг/смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии (раствор 1), 10 мкг/смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии (раствор 2) и 1 мкг/смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии (раствор 3).

Стандартный раствор 1 готовят растворением 10 мг в гексане в мерной колбе вместимостью 100 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии. Для приготовления стандартного раствора 2 из раствора 1 пипеткой на 10 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии отбирают 10 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии и доводят до метки гексаном. Для приготовления стандартного раствора 3 из раствора 2 пипеткой на 10 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии отбирают 10 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии и доводят до метки гексаном. Стандартные растворы стабильны в течение 6 месяцев при условии хранения в холодильнике.

7.2. Приготовление градуировочных растворов


Градуировочные растворы шкалы стандартов готовят в градуированных пробирках вместимостью 5 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии с пробками на шлифах.

В пробирки градуированной пипеткой на 5 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии последовательно вносят 0,1; 0,2; 0,4; 0,5 и 1,0 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии стандартного раствора 2, что соответствует 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 10,0 мкг и доводят до 5 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии гексаном. Пробирки закрывают пробками на шлифе и их содержимое аккуратно перемешивают. Полученные растворы содержат 0,2; 0,4; 0,8; 1,0 и 2,0 мкг/смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии.

Градуировочные растворы стабильны при комнатной температуре в течение двух дней.

7.3. Построение градуировочного графика


Для построения градуировочного графика в хроматограф микрошприцем вводят последовательно, в трехкратной повторности, по 1 мкл из серии градуировочных растворов, приготовленных по п.7.2. Замеряют высоту пиков циперметрина в мм и строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации циперметрина в нг. Градуировочный график проверяют ежемесячно.

7.4. Кондиционирование и насыщение газохроматографических колонок


Колонки с носителями готовят общепринятым методом, устанавливают в термостате хроматографа, без подсоединения к детектору, а затем кондиционируют при скорости азота, рекомендуемой для хроматографического определения (см. п.9.2) в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 6МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии8 час. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

7.5. Подготовка растворителей

7.5.1. Очистка гексана


Гексан встряхивают в течение 20-30 мин с тремя порциями концентрированной серной кислоты, взятой для каждой обработки в количестве 10% по объему. Встряхивание с серной кислотой следует производить на механической качалке в склянке с притертой пробкой, привязав хорошо пробку и завернув склянку в полотенце. После встряхивания с каждой порцией кислоты смеси дают отстояться, после чего отделяют нижний кислотный слой. Затем энергично встряхивают (в делительной воронке) с несколькими порциями концентрированного раствора перманганата калия в 10%-ой серной кислоте, пока цвет раствора не перестанет изменяться. Очищенный гексан промывают водой, 10%-ным раствором едкого натра, снова водой, и высушивают безводным сульфатом натрия и перегоняют.

7.5.2. Очистка ацетона


Ацетон обезвоживают безводным сульфатом натрия и перегоняют.

7.5.3. Подготовка колонки, заполненной оксидом алюминия, для очистки экстракта воды


В колонку помещают ватный тампон и заполняют ее оксидом алюминия (5 г) в гексане. Избыток растворителя сливают, оставляя слой гексана над поверхностью сорбента на высоте 2-3 мм.

8. Отбор проб


Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 г., N 2051-79, а также с правилами отбора проб воды ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб". Отобранные пробы воды хранятся в стеклянной герметически закрытой таре в холодильнике в течение пяти дней.

9. Выполнение определения

9.1.1. Экстракция инсектицида из анализируемой пробы


Исследуемую воду (500 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии) помещают в делительную воронку вместимостью 500 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, добавляют ~10 г кристаллического хлорида натрия и трижды экстрагируют циперметрин гексаном порциями по 50 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии. Каждую порцию экстракта пропускают через стеклянный пористый фильтр Шотта со слоем безводного сульфата натрия в грушевидную колбу вместимостью 100 мл, из которой с помощью ротационного вакуумного испарителя отгоняют растворитель до ~1-2 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии. Последнюю порцию фильтрата отгоняют полностью. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии гексана. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф вводят 1 мкл полученного раствора. Если конечный экстракт получился недостаточно чистым, его дополнительно очищают на хроматографической на колонке с оксидом алюминия.

9.1.2. Очистка экстракта на набивной колонке, заполненной оксидом алюминия


Для очистки экстракта подготовленную колонку промывают 30-40 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии хлороформа или бензола, элюат отбрасывают. Сконцентрированный экстракт переносят на хроматографическую колонку (если растворитель был удален полностью, сухой остаток растворяют в 1-2 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии гексана, а затем переносят на колонку). Стенки грушевидной колбы несколько раз обмывают гексаном, порциями по 1-2 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии (общий объем 5 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии), и при открытом кране колонки дают раствору впитаться. Циперметрин элюируют с колонки 50 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии бензола со скоростью 1 кап/сек в грушевидную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии. Из колбы с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии гексана, колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки обмывают растворителем. В хроматограф вводят 1 мкл полученного раствора.

9.2. Условия хроматографирования

2% OV-17

3% OV-1

Насадка колонки

на хромосорб
W-AW-DMCS
(100-120 меш.)

на хроматоне
(80-100 меш.)

Размер колонки: длина и внутренний диаметр, смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографиимм

200x3

200x3

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии термостата колонки, °С

220

180

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии испарителя, °С

230

250

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии детектора, °С

320

250

Рабочая шкала электрометра

1,6·10МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

10·10МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Скорость потока азота, смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии/мин

27

40

Скорость протяжки ленты самописца, мм/час

240

240

Объем вводимой пробы, мкл

1

1

Линейный диапазон детектирования, нг

0,2-10

0,5-10

Абсолютное время удерживания

3 мин 40 с

2 мин 45 с


Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по градуировочному графику.

10. Обработка результатов анализа


Содержание циперметрина в анализируемой пробе (МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии) мг/кг (мг/л) вычисляют по формуле:

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - содержание Циперметрина в пробе, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии;


МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - концентрация стандартного раствора, мкг/смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии;

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - высота пика рабочей пробы, мм;

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - высота пика стандарта, мм;

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии;

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - содержание Циперметрина в аналитическом образце, %;

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - объем анализируемой пробы воды в смМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - результаты параллельных определений, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии


МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии (1)

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - значение предела повторяемости (таблица 1), при этом МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии.

При невыполнении условия (1) выясняются причины превышения предела повторяемости, исправляют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов


Результат анализа представляют в виде:

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии при вероятности МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии0,95,

где МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии;

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - граница абсолютной погрешности, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии;

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии


МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - относительной погрешности методики (показатель точности и в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

"содержание вещества в пробе менее 0,0004 мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии"*

________________

* - 0,0004 мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений


Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений".

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии должна удовлетворять условию:

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, при этом:

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - граница абсолютной погрешности, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии:


МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии,


МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

Результат контроля процедуры МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии рассчитывают по формуле:

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п.11), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки соответственно, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии.

Норматив контроля МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии рассчитывают по формуле:

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии.


Проводят сопоставление результата контроля процедуры (МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии) с нормативом контроля (МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, (2)


процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии)

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, (3)


где МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии, МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - результаты измерений в двух равных* лабораторий*, мг/дмМУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии,

_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.


14. Разработчики


Алдошина Т.В., с.н.с., Бельская Г.Ф., Соболева Д.А., к.х.н., с.н.с., Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт химических средств защиты растений" (ФГУП "ВНИИХСЗР"), 115088, Москва, Угрешская 31, тел. (495) 679-34-27.


Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Федеральный центр гигиены и
эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2226-07

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год

Дата принятия: 18 июня 2007

Дата начала действия: 18 сентября 2007
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах