МУК 4.1.2226-07

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2007-09-18

1. РАЗРАБОТАНЫ сотрудниками Федерального государственного унитарного предприятия Всероссийский научно-исследовательский институт химических средств защиты растений ФГУП "ВНИИХСЗР" (Т.В.Алдошина, Бельская Г.Ф., Д.А.Соболева).

2. Представлены ФГУП "ВНИИХСЗР" от N ЗА- /06.

Одобрены Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору и сферы защиты прав потребителей и благополучия человека.

3. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 июня 2007 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации Циперметрина в диапазоне 0,0004-0,004 мг/дм.

Циперметрин - действующее вещество препарата Ципершанс, ТАБ. СП (30 г/кг), Циткор, КЭ (250 г/л)

Фирма производитель: ВНИИХСЗР

Название действующего вещества (IRS) - цис, транс-3 (дихлорвинил)-2,2 - диметилциклопропанкарбоновой - 1 кислоты (RS) -3-фенокси--цианобензиловый эфир (Ciba-Geigy, ICI, MitcheLL Cotts, SheLL)

Структурная формула     

Эмпирическая формула CHONCI

Молекулярная масса 416,3

Чистое вещество, в зависимости соотношения изомеров - вязкая жидкость, воскообразная масса или кристаллы.

Температура плавления 80,5 °С

Давление паров 1,29·10    1,3·10 мм рт.ст. при 20 °С

Плотность 1,12 г/см при 20 °С

Растворимость в воде при 25 °С, мг/л: 0,5-1

Растворимость в органических растворителях при 20 °С мг/л:

ксилол 315,

гексан 142.

Хорошо растворим в низкомолекулярных кетонах, спиртах, хлорсодержащих углеводородах.

Гидролизуется в щелочной среде, более устойчив в кислой среде.

Краткая токсикологическая характеристика

Циперметрин относится к умеренно-токсичным пестицидам. Класс опасности 3.

ЛД в зависимости препаративной формы 79-5000 мг/кг.

В России установлены следующие гигиенические нормативы для циперметрина

ДСД - 0,01 мг/кг веса тела человека (общесанитарная).

ПДК в воде 0,006 мг/л.

ОДК в почве 0,02 мг/кг.

Область применения препарата

Циперметрин инсектицид желудочного и контактного действия. Применяется для борьбы с комплексом насекомых-вредителей, плодовых, бахчевых, овощных культур, картофеля, виноградной лозы, табака, сои, кукурузы и злаков. В России зарегистрирован препарат Циткор, норма расхода 0,32 л/га, двукратно.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций при (24) приведены в таблице 2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

2. Метод измерений

Методика основана на извлечении синтетического пиретроида из воды органическим растворителем, с последующей очисткой экстракта на колонке с окисью алюминия и определении газожидкостной хроматографией (ГЖХ) с детектором по захвату электронов (ДЭЗ).

Метод селективен в присутствии других пестицидов.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений

     
Газожидкостной хроматограф "Цвет 500 М" с детектором "по захвату электронов"

Допускается использование средств измерения с аналогичными лучшими характеристиками.

3.2 Реактивы