ГОСТ Р 53352-2009
Группа Р31
С14
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ВЕТЕРИНАРНОГО ПРИМЕНЕНИЯ, КОРМА И КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ
Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Medical remedies for veterinary use, feed and feed additives. Detection of mass fraction of mercury by atom absorbtion spectrometric method
ОКС 11.220
65.120
Дата введения 2010-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГУ "ВГНКИ")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
3 УТВЕРЖДЕН Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июня 2009 г. N 184-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2013 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для ветеринарного применения, корма и кормовые добавки и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии (метод "холодного пара") с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей ртути в диапазоне измерений от 0,025 до 0,600 млн (мг/кг).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52684-2006 Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на том, что двухвалентная ртуть, полученная в результате кислотной минерализации образца в закрытой системе для минерализации проб микроволновой печи, восстанавливается раствором химического восстановителя, хлорида олова (II), до металлической ртути в реакционной ячейке приставки к спектрометру. Пары ртути отгоняются в кварцевую ячейку, стоящую в оптическом пути атомно-абсорбционного спектрометра. Измерение атомного поглощения ртути проводят методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии по аналитической линии ртути 253,7 нм (метод "холодного пара").
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
4.1 Для определения массовой доли ртути используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185-900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр ртути, и снабженный приставкой для получения "холодного пара", атомизатор - кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой приставки для получения "холодного пара". Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 ватт и частотой магнетрона 220-240 V/50 Гц;
- баня водяная лабораторная;
- государственные стандартные образцы состава водного раствора ионов ртути с погрешностью аттестованного значения не более 1% при доверительной вероятности 0,95. Массовые концентрации в стандартном образце раствора ионов ртути должны быть не менее 0,05 мг/см
и не более 1,0 мг/см
.
4.2 Для определения массовой доли ртути используют следующие лабораторную посуду и материалы:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы 1-50 (100, 500)-2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2, 3)-100 (250)-1 по ГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1(2)-60 - ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по [1].
4.3 Для определения массовой доли ртути используют следующие реактивы:
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную х.ч. по ГОСТ 3118;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- олово двухлористое 2-водное по [2];
- аргон газообразный по ГОСТ 10157 в баллоне, снабженном редуктором.
4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос.ч.) или 2 (х.ч.) по ГОСТ 13867.
4.5 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5 Подготовка к проведению испытания
5.1 Отбор проб
Отбор проб лекарственных средств для ветеринарного применения, кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.
5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений
5.2.1 Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
При этом должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха - от 10 °С до 35 °С;
атмосферное давление - от 630 до 800 мм рт.ст. (от 840 до 1067 ГПа);
влажность воздуха при температуре 25 °С - от 30% до 80%.
Рабочая длина волны при определении ртути - 253,7 нм.
5.2.2 Приставку для получения "холодного пара" подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации приставки и/или прибора.
5.3 Приготовление вспомогательных растворов
5.3.1 Приготовление 20%-ного раствора соляной кислоты
Для приготовления 20%-ного раствора соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 500 см отбирают мерным цилиндром 248 см
концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Срок хранения раствора не ограничен.
5.3.2 Приготовление раствора для канала кислоты
В качестве вспомогательного раствора для канала кислоты используют дистиллированную воду.
5.3.3 Приготовление 25%-ного раствора хлорида олова для канала восстановителя
В стакан вместимостью 100 см вносят 30,0 г двухлористого 2-водного олова, добавляют 60 см
раствора соляной кислоты по 5.3.1 и растворяют, нагревая на водяной бане при температуре 60 °С-80 °С. Раствор должен быть прозрачным. При наличии опалесценции раствор осветляют с помощью фильтра. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят до метки раствором соляной кислоты по 5.3.1.
Раствор готовят в день проведения испытания.
5.3.4 Приготовление фонового раствора азотной кислоты
Фоновый раствор азотной кислоты готовят смешиванием 500 см концентрированной азотной кислоты с 500 см
дистиллированной воды.
