ГОСТ Р 53217-2008 (ИСО 10382:2002) Качество почвы. Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с электронозахватным детектором

  
Приложение D
(справочное)

Проведение очистки с целью удаления элементарной серы и некоторых органических соединений серы

D.1 Реактивы

D.1.1 Сульфат меди (II) 5-водный, CuSO·5 НО.

D.1.2 Соляная кислота, HCI, молярной концентрации 2 моль/дм.

D.1.3 Цинк гранулированный, частицы размерами 0,3-1,4 мм.

D.1.4 Водный раствор анионного ПАВ, например, натриевой соли н-додекан-1-сульфоновой кислоты, CH(CH)SONa, массовой доли 35%.

Примечание - Допускается применение других промышленных ПАВ.

D.1.5 Вода, освобожденная от кислорода.

D.1.6 Ацетон.

D.1.7 Гексан.

D.2 Приготовление пирогенной меди

Примечание - Пирогенная медь имеет склонность к воспламенению. Соблюдайте соответствующие меры безопасности.

45 г сульфата меди (II) 5-водного (D.1.1) растворяют в 480 см воды, содержащей 20 см соляной кислоты (D.1.2), в стакане вместимостью 1000 см.

Во втором стакане вместимостью 1000 см смешивают 15 г гранулированного цинка (D.1.3), 25 см воды и одну каплю раствора анионного ПАВ (D.1.4).

С помощью магнитной мешалки (высокая скорость) размешивают эту смесь до образования однородной суспензии. Далее, не прекращая перемешивание на высокой скорости, осторожно при помощи стеклянной палочки по каплям добавляют раствор сульфата меди (II).

При этом выделяется водород и выделяется взвесь элементарной пирогенной меди, окрашенная в красный цвет.

Продолжают перемешивание до практически полного прекращения выделения водорода. Дают образовавшейся взвеси осесть. Надосадочную жидкость аккуратно сливают и трижды промывают образовавшийся продукт водой, освобожденной от кислорода (D.1.5), для удаления остатков солей.

Осторожно, продолжая перемешивание, заменяют воду ацетоном (D.1.6). Эту операцию повторяют трижды, используя каждый раз по 250 см ацетона для наиболее полного удаления воды.

Повторяют предыдущую операцию, заменяя ацетон гексаном (D.1.7). Также используют 250 см гексана и трижды проводят обработку вещества.

Осторожно переносят медь в гексане в колбу Эрленмейера и хранят под слоем гексана. Колбу герметично закрывают для предотвращения попадания воздуха и хранят во взрывобезопасном хладотермостате при температуре от 2 °С до 8 °С.

Срок хранения пирогенной меди не более 2 мес. После этого эффективность меди для очистки экстракта начинает уменьшаться. При этом цвет приготовленного препарата меди изменяется.

D.3 Очистка с использованием пирогенной меди

В центрифужную пробирку помещают 1-2 см экстракта в петролейном эфире. Добавляют 100 мг порошка пирогенной меди, приготовленной согласно D.2. Смесь центрифугируют не менее 5 мин при скорости вращения приблизительно 3500 об/мин (раствор не должен быть мутным). Экстракт отделяют и при необходимости проводят дальнейшую очистку с использованием колоночной хроматографии.