ГОСТ Р 53203-2008

Группа Б29

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Нефтепродукты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ДИСПЕРСИЕЙ ПО ДЛИНЕ ВОЛНЫ

Petroleum products. Determination of sulfur by method of wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry

ОКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 2010-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

    
     Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 690-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту AСTM Д 2622-05 "Определение серы в нефтепродуктах стандартным методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны" (ASTM D 2622-05 "Standard test method for sulfur in petroleum products by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении А

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общей серы в нефти и нефтепродуктах, которые являются однофазными и подвижными жидкостями при обычных условиях окружающей среды, а также переходящими в жидкое состояние при умеренном нагреве или растворимыми в углеводородных растворителях. Эти продукты могут представлять собой дизельное топливо, реактивное топливо, керосин, другие дистиллятные нефтепродукты, нафту, остаточные топлива, базовое смазочное масло, гидравлическое масло, сырую нефть, неэтилированный бензин, метанольные топлива М-85 и М-100.

1.2 Межлабораторные исследования прецизионности (точностных характеристик) настоящего метода проведены на продуктах с концентрацией серы приблизительно от 3 до 53·10 мг/кг (5,3% масс.). Для группы образцов с концентрацией серы менее 60 мг/кг стандартное отклонение сходимости составляет 1,5 мг/кг. Установленный предел обнаружения равняется , а установленный предел количественного определения по [1] равен . Поскольку оборудование, используемое в настоящем методе, может отличаться по чувствительности, то возможность использования настоящего метода при концентрации серы менее 20 мг/кг должна определяться в каждом конкретном случае.

1.3 Образцы с содержанием серы более 5% масс. должны быть разбавлены для того, чтобы концентрация серы разбавленного нефтепродукта находилась в области применимости настоящего метода.

1.4 Летучие образцы (такие как бензины с высоким давлением паров или легкие углеводороды) могут не отвечать установленной прецизионности из-за избирательной потери легких продуктов в процессе анализа.

1.5 Основным предположением в настоящем методе испытания является то, что матрица стандартного образца и матрица испытуемого образца хорошо согласованы. Несогласование матриц может быть вызвано расхождениями в массовых соотношениях углерод/водород () испытуемых образцов и стандартных образцов (таблицы 1 и 2) или присутствием других гетероатомов (таблица 3).

Таблица 1 - Сравнение результатов межлабораторных исследований (RR), полученных NIST и ASTM

Таблица 2 - Сравнение скорректированных результатов межлабораторных исследований (RR), полученных NIST и ASTM

Примечание - Поправочные коэффициенты были рассчитаны по данным, определенным на XRF-11*. Применение этих поправочных коэффициентов требует отдельного определения массового соотношения . Значимость определена на основе тестов с использованием функции неопределенности NIST при 1 сигме и стандартном отклонении воспроизводимости для испытаний типа RR. Формула для коррекции результатов испытаний, когда в качестве базового материала калибровочных образцов используется белое масло, следующая:

.

_________________

* Используют XRF-11, Criss Software, Largo, MD.

1.6 Значения показателей, установленные в единицах СИ или в ангстремах, следует рассматривать как стандартные.

1.7 Разработка мер по обеспечению техники безопасности, связанных с использованием настоящего стандарта, не является целью настоящего стандарта. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов

АСТМ Д 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов

АСТМ Д 4294 Определение серы в нефтепродуктах методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии с дисперсией по энергии

АСТМ Д 4927 Определение элементного анализа компонентов смазочных материалов и присадок к ним: бария, кальция, фосфора, серы и цинка методами рентгенофлуоресцентной спектроскопии с дисперсией по длине волны

АСТМ E 29 Руководство для применения значащих цифр в результатах испытаний для определения соответствия спецификациям

     3 Сущность метода

3.1 Образец помещают в пучок рентгеновских лучей и измеряют интенсивность пика линии серы при длине волны 5,373 . Интенсивность фона, измеренную при рекомендуемой длине волны 5,190 (5,437 для трубки с мишенью из родия), вычитают из интенсивности пика. Для получения концентрации серы в процентах по массе результирующую скорость счета импульсов сравнивают с ранее построенной калибровочной кривой или уравнением (Предостережение - Воздействие избыточного рентгеновского излучения вредно для здоровья. Лаборант должен предпринять соответствующие меры, чтобы избежать воздействия не только первичного рентгеновского излучения, но и вторичного или возможно присутствующей рассеянной радиации на любую часть тела. Работать с рентгеновским спектрометром следует в соответствии с государственными правилами по использованию ионизирующего излучения).

     4 Значение и применение

4.1 Настоящий метод испытания обеспечивает быстрое и точное измерение общей серы в нефти и нефтепродуктах с минимальной подготовкой образца. Обычное время анализа составляет от 1 до 2 мин на образец.

4.2 Качество многих нефтепродуктов зависит от количественного содержания серы. Знание концентрации серы необходимо для процессов переработки. Также существуют нормы, установленные федеральными, государственными и местными организациями, которые ограничивают количество серы в некоторых топливах.

4.3 Настоящий метод испытания дает возможность определения содержания серы в нефти или нефтепродукте и таким образом позволяет оценить, находится ли содержание серы в рамках спецификации или регламентированных ограничений.

4.4 Когда настоящий метод испытания применяют к нефтепродуктам с матрицами, значительно отличающимися от калибровочных образцов на основе белого масла, стандартизованных в настоящем методе испытания, то при интерпретации результатов следует соблюдать предостережения и рекомендации, указанные в разделе 5.

Примечание - По сравнению с другими методами испытания по определению содержания серы метод испытания по настоящему стандарту характеризуется высокой пропускной способностью, минимальной подготовкой образца и высокой прецизионностью и обеспечивает определение серы в широком диапазоне концентраций. Оборудование, требуемое для данного метода испытания, является более дорогостоящим, чем для альтернативных методов, таких как метод AСTM Д 4294. За поиском альтернативных методов испытания следует обращаться к указателю стандартов AСTM*.

________________

* Информацию по стандартам АСТМ, ссылки на которые приведены в настоящем стандарте, можно получить на ASTM website, www.astm.org или у ASTM Customer Service на service@astm.org.

     5 Помехи

5.1 Когда элементный состав (за исключением серы) испытуемых образцов значительно отличается от стандартных образцов, могут возникать ошибки в определении серы. Например, расхождения в соотношении углерод-водород испытуемого образца и калибровочных стандартных образцов вносят ошибки в определение. В таблице 3 приведены некоторые другие мешающие элементы и допустимые уровни их концентрации.

Таблица 3 - Концентрация мешающих элементов и веществ