• Текст документа
  • Статус
Действующий


МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ АФЛАТОКСИНОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ С ПОМОЩЬЮ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

_______________
* Методические указания по обнаружению, идентификации и определению содержания афлатоксинов в продовольственном сырье и пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, утв. МЗ СССР 20.03.86 N 4082-86

Оборудование и материалы

1. Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С по ТУ 64-1-2451-78*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

2. Ротационный испаритель с ловушкой по ТУ 25-11-917-76 (завод "Химлаборприбор").

3. Кофемолка ЭКМ-ЗУ.

4. Прибор для флуоресцентного анализа витаминов в растворе (модель 833) ТУ 64-1-1080-78 или диагностическая лампа ОЛД-41.

5. Жидкостный хроматограф высокой эффективности "Altex" модель 336 или другой хроматограф с аналогичными параметрами; колонка и предколонка с силикагелем типа "Ultrasphere Sf", с размером частиц 5 микрон; длина колонки 25 см, предколонки 4,5 см, внутренний диаметр колонок 0,46 см; флуоресцентный детектор "Kratos" модель FS-970 с кюветой, заполненной силикагелем, или другой детектор с аналогичными параметрами; ультрафиолетовый детектор "Kratos".

6. Микрошприц на 25 мкл.

7. Стеклянные камеры для ТСХ с притертыми крышками, например, стеклянные четырехугольные сосуды 195х195х200 мм завода "Дружная горка".

8. Пластины для ТСХ "Силуфол" размером 15x15 или 20х20 см, ЧССР.

9. Воронки делительные ВД2-250 или ВД2-500 по ГОСТ 8613-75*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 25336-82, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

10. Силикагель для колоночной хроматографии с размером частиц 100-250 микрон (силикагель ЧССР).

11. Цилиндры мерные на 100 мл с притертой пробкой, тип 2-100 ГОСТ 1770-74.

12. Цилиндры мерные на 250 мл с притертой пробкой, тип 2-250 по ГОСТ 1770-74.

13. Колбы плоскодонные конические на 250 и 500 мл с НШ 29 тип КнКШ 250-29/32 и 500-29/32 по ГОСТ 10394-72*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 23932-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

14. Колбы круглодонные на 1000 мл с НШ 29, тип ККШ-250-29/32 по ГОСТ 10394-72.

15. Колбы грушевидные на 50 мл с НШ 14,5, тип ГрКШ-50-14/23 по ГОСТ 10394-72.

16. Воронки химические диаметром 150 мл по ГОСТ 8613-75.

17. Колонка стеклянная хроматографическая 2300х15 мм.

18. Распылитель стеклянный с грушей.

19. Афлатоксин ВМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии или смесь афлатоксинов ВМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, ВМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, GМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, GМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

20 Афлатоксин MМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

21. Ацетон по ГОСТ 2603-71*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2603-79. - Примечание изготовителя базы данных.

22. Гексан по ТУ 6-09-3375-73.

23. Бензол по ГОСТ 5955-75.

24. Ацетонитрил по ТУ 6-09-3543-74.

25. Метанол по ГОСТ 6995-77.

26. Хлороформ медицинский или по ГОСТ 3160-51*.
_______________
* ГОСТ 3160-51 отменен с 01.08.75 (ИУС N 7-75), здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

27. Эфир диэтиловый медицинский по ГОСТ 6265-52*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 7506804-97-90, являющиеся авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

28. Вода дистиллированная.

29. Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

30. Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-67*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4461-77. - Примечание изготовителя базы данных.

31. Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166-76.

32. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4233-77. - Примечание изготовителя базы данных.

33. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

34. Окись алюминия для колоночной хроматографии (нейтральный) 40/250 (ЧССР).

1. Определение афлатоксинов B(1), B(2), G(1), G(2) в пищевых продуктах

1. Определение афлатоксинов ВМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, ВМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, GМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, GМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии в пищевых продуктах

1.1. Экстракция


При отборе проб следует руководствоваться требованиями ГОСТ 12330-66* "Сельскохозяйственная продукция. Методы отбора образцов при карантинном досмотре и экспертизе". Отобранную пробу измельчают в течение 1-2 минут в кофемолке или лабораторной мельнице. Навеску 25 г измельченного продукта помещают в плоскодонную коническую колбу на 250 мл, тщательно перемешивают с 25 мл 10%-ного раствора хлорида натрия. Добавляют 100 мл ацетона и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 30 минут. Полученную смесь фильтруют через бумажный складчатый фильтр, отбирают 50 мл фильтрата.
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 12430-66. - Примечание изготовителя базы данных.

1.2. Очистка экстракта


К 50 мл фильтрата добавляют 20 мл 15%-ного раствора ацетата свинца и 30 мл дистиллированной воды, перемешивают и оставляют стоять на 10 минут в темноте. Отфильтровывают образовавшийся осадок через бумажный складчатый фильтр, отбирают 80 мл фильтрата. Обезжиривают в делительной воронке гексаном (2х30 мл), затем переэкстрагируют в хлороформ (1-ый раз 30 мл хлороформа, 2-ой раз смесью хлороформ-ацетон, 3:1 - 45 мл). Объединенные хлороформные экстракты помещают в плоскодонную колбу на 250 мл, добавляют 5-7 г безводного сульфата натрия, встряхивают и оставляют стоять на 30 минут в темноте. Раствор фильтруют через кусочек ваты, помещенный в химическую воронку, в грушевидную колбу. Хлороформный раствор упаривают на ротационном испарителе до объема 1 мл. Далее производят очистку экстракта с помощью колоночной хроматографии.

На дно стеклянной колонки помещают кусочек ваты, затем безводный сульфат натрия (толщина слоя 5 мм), наливают суспензию 2 г силикагеля в хлороформе, сверху насыпают слой безводного сульфата натрия (20 мм). Дают хлороформу стечь, затем на колонку наносят хлороформный экстракт образца, элюируют смесью хлороформ-ацетон (9:1) 60 мл. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе, остаток растворяют в 2 мл хлороформа, фильтруют через бумажный или капроновый фильтр в пробирку емкостью 5 мл, отдувают растворитель в токе азота, остаток растворяют в 400 мкл хлороформа (раствор А) и анализируют с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

1.3. Приготовление стандартных растворов афлатоксинов ВМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, ВМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, GМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, GМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии


Стандартные растворы готовят следующим образом: навески кристаллических афлатоксинов ВМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, ВМетодика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

Методика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: Методика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4082-86

Вид документа: Приказ Минздрава СССР

Принявший орган: Минздрав СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12.06.08 N 88-ФЗ "Технический регламент на молоко и молочную продукцию". Часть 12. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 год
Дата принятия: 20 марта 1986

Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах