ГОСТ Р 52962-2008 (ИСО 9174:1998, ИСО 11083:1994, ИСО 18412:2005) Вода. Методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома (с Поправкой)

     

Приложение Б
(рекомендуемое)

     
Метод определения содержания общего хрома распылением в пламени закись азота - ацетилен (метод Г.1)*

___________________

* Слова "Метод Г.1" в наименовании приложения в бумажном оригинале выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.    

Б.1 Сущность метода

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами хрома на длине волны 357,9 нм при прохождении света через атомный пар анализируемой пробы, образующийся при распылении в пламени закись азота - ацетилен атомизатора спектрометра.

Для уменьшения мешающих влияний матрицы в пробу анализируемой воды добавляют раствор хлорида лантана.

Примечание - Использование способа упаривания пробы анализируемой воды при ее подготовке ведет к увеличению мешающих влияний примесей (см. Б.2), и поэтому, при массовой концентрации хрома менее 0,1 мг/дм применяют методы Д (раздел 8) или  Д.1 (приложение Д*), или Е (раздел 9).

_____________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать "приложение В". - Примечание изготовителя базы данных.

    Б.2 Мешающие влияния

Перечень ионов и их максимальные концентрации, не оказывающие влияния на определение общего хрома (далее - хрома), приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Общее содержание сухого остатка пробы воды не должно превышать 15 г/дм, а ее проводимость (электропроводность) должна быть ниже 2000 мСм/м.

Примечание - Влияние различных примесей в разных концентрациях, а также влияние матрицы проб рекомендуется устанавливать методом стандартных добавок.

Б.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 7.2 со следующими дополнениями:

Закись азота.

Оксид лантана LaO, х.ч. или лантан хлористый 7-водный (LaCI·7НО).

Кислота соляная (HCI, 1,18 г/см) по ГОСТ 14261, ос.ч. или по ГОСТ 3118, х.ч.

Б.4 Подготовка посуды и мембранных фильтров

Б.4.1 Стеклянную посуду перед применением выдерживают 24 ч в азотной кислоте (см. Б.5.2), затем тщательно промывают бидистиллированной или деионизованной водой (далее - бидистиллированная вода). Если в анализируемой пробе воды предполагается низкая концентрация хрома (например, в грунтовой воде), стеклянную посуду выдерживают в азотной кислоте (см. Б.5.2) вплоть до проведения испытаний. Не допускается использовать стеклянную посуду, обработанную смесями, содержащими хром.

Б.4.2 Мембранные фильтры осторожно обрабатывают азотной кислотой (см. Б.5.2), затем тщательно промывают бидистиллированной водой.

Б.5 Подготовка к проведению измерений

Б.5.1 Приготовление раствора хлорида лантана массовой концентрации 20 г/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 23,5 г оксида лантана, медленно и осторожно добавляют 200 см соляной кислоты (см. Б.3), взбалтывая до растворения оксида лантана, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Примечания

1 Следует соблюдать меры безопасности. Реакция между оксидом лантана (LaO) и соляной кислотой протекает с сильным выделением тепла.