ГОСТ Р 52964-2008 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов

     6 Определение содержания сульфат-ионов с использованием турбидиметрии с хлористым барием (метод 3)

Метод основан на измерении интенсивности помутнения пробы воды, содержащей сульфат-ионы, при взаимодействии с хлоридом бария. Для стабилизации образующейся суспензии в реакционную смесь вводят этиленгликоль, а для понижения растворимости - этиловый спирт.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Влияние опалесцирующих веществ и невысокой цветности учитывают измерением собственной оптической плотности пробы, подкисленной соляной кислотой. Влияние цветности (более 50 град.), обусловленной присутствием гумусовых веществ, устраняют обработкой пробы активированным углем. Возможность осаждения хлоридом бария других анионов (карбонатов, фосфатов, сульфитов) устраняется в процессе анализа при подкислении пробы.

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 4.1 со следующими дополнениями.

Фотометр или спектрофотометр (далее - прибор), позволяющий проводить измерения оптической плотности в области длин волн от 330 до 400 нм.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164, ч.д.а.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501.

6.2 Подготовка к измерениям

6.2.1 Подготовка посуды - по 4.2.1.

6.2.2 Приготовление 5%-ного раствора хлористого бария

В стакан вместимостью 200 см вносят 5 г хлористого бария, высушенного в сушильном шкафу при температуре 120 °С до постоянной массы, добавляют 95 см воды для лабораторного анализа (далее - вода по 6.1) и растворяют.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла в темном месте - не более года.

6.2.3 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении 1:1

В стакан вместимостью 200 см вносят 50 см воды по 6.1, осторожно при перемешивании добавляют 50 см концентрированной соляной кислоты.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости не ограничен.

6.2.4 Приготовление реагента для осаждения

В коническую колбу вместимостью 500 см вносят 50 см 5%-ного раствора хлористого бария (см. 6.2.2), добавляют 150 см этиленгликоля и 150 см этилового спирта, затем добавляют раствор соляной кислоты (см. 6.2.3) до значения рН=2,8±0,2 и выдерживают в течение 1-2 сут в темном месте.

Срок хранения раствора - не более 3 мес.

6.2.5 Приготовление исходного раствора сульфат-иона с концентрацией 500 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 5 см раствора ГСО с аттестованным значением 10 г/дм и доводят до метки водой по 6.1.

Срок хранения раствора - не более 6 мес.

6.2.6 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы сульфат-ионов готовят из исходного раствора (см. 6.2.5) следующим способом: в шесть мерных колб вместимостью 100 см вносят соответственно 0,0; 0,4; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см исходного раствора. Объем каждой колбы доводят до метки водой по 6.1, при этом получают градуировочные растворы массовых концентраций сульфат-ионов соответственно: 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0 и 50,0 мг/дм.

Градуировочные растворы готовят в день проведения градуировки.

6.2.7 Подготовка прибора

Подготовку прибора осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

6.2.8 Градуировка

Градуировку прибора проводят, используя градуировочные растворы сульфат-ионов, приготовленные по 6.2.6.