ГОСТ Р 52964-2008 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов
5 Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием (метод 2)
Метод основан на титровании сульфат-ионов раствором хлористого бария. Ионы бария связывают сульфат-ионы, образуя слаборастворимый осадок сернокислого бария. В точке эквивалентности избыток ионов бария реагирует с индикатором (нитхромазо, хлорфосфоназо или ортаниловый К) с образованием комплексного соединения, при этом происходит изменение фиолетовой окраски на голубую.
Для уменьшения растворимости осадка сернокислого бария титрование проводят в водно-спиртовой или водно-ацетоновой среде.
Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы воды.
Для удаления окрашенных веществ пробу воды пропускают через колонку с активированным углем.
Для устранения мешающего влияния катионов пробу воды встряхивают с катионитом КУ-2 в форме.
Определению не мешают фториды, хлориды, нитраты и другие анионы в тех концентрациях, в которых они присутствуют в воде.
5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы по 4.1 со следующими дополнениями:
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, ч.д.а.
Индикатор нитхромазо, хлорфосфоназо или ортаниловый К.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Катионит КУ-2 по ГОСТ 20298.
5.2 Подготовка к измерениям
Подготовка посуды - по 4.2.1.
5.2.1 Приготовление раствора хлористого бария молярной концентрации 50 ммоль/дм
Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) хлористого бария в соответствии с инструкцией по его применению путем разбавления дистиллированной водой до требуемой концентрации.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости - не более 6 мес.
5.2.2 Приготовление раствора хлористого бария молярной концентрации 10 ммоль/дм
Раствор хлористого бария готовят из раствора, подготовленного по 5.2.1, или хлористого бария 2-водного (ВаСl·2Н
О) по ГОСТ 4108 следующими способами:
- в мерную колбу вместимостью 500 см вносят 100 см
раствора хлористого бария (см. 5.2.1) и доводят объем до метки дистиллированной водой;
- в мерную колбу вместимостью 500 см вносят 1,22 г хлористого бария 2-водного по ГОСТ 4108, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости - не более 6 мес.
Определение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора хлористого бария проводят по 5.2.6 не реже одного раза в месяц.
5.2.3 Приготовление раствора сернокислого калия молярной концентрации 10 ммоль/дм
В мерную колбу вместимостью 250 см вносят 0,436 г сернокислого калия, предварительно высушенного при температуре 105 °С - 110 °С в течение 2 ч, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости - не более 6 мес.
5.2.4 Приготовление 0,2%-ного водного раствора индикатора нитхромазо или хлорфосфоназо