ГОСТ Р ЕН 1601-2007

Группа Б29

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Нефтепродукты жидкие

БЕНЗИН НЕЭТИЛИРОВАННЫЙ

Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания
 органически связанного кислорода методом газовой хроматографии
 с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)

Liquid petroleum products. Unleaded petrol. Determination of organic oxygenate
compounds and total organically bound oxygen content by gas chromatography method
using the oxygen flame-ionization detector (O-FID)

ОКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 2009-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

    Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, выполненного ФГУП "Стандартинформ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2007 г. N 597-ст

4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 1601:1997 "Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии (O-FID)" (ЕН 1601:1997 "Liquid petroleum products - Unleaded petrol - Determination of organic oxygenate compounds and total organically bound oxygen by gas chromatography (O-FID)").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод газовой хроматографии для количественного определения содержания индивидуальных органических кислородсодержащих соединений в диапазоне от 0,17% масс. до 15% масс. и общего содержания органически связанного кислорода до 3,7% масс. в неэтилированном бензине, имеющем температуру конца кипения не более 220 °С.

Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с опасными для здоровья материалами, приемами и оборудованием. В настоящем стандарте не ставится цель указать все проблемы техники безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за применение соответствующих методов обеспечения техники безопасности и охраны здоровья, а также перед использованием стандарта - за определение применимости действующих нормативных ограничений.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие региональные стандарты:

ЕН ИСО 3170 Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб

ЕН ИСО 3171 Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопроводов

ЕН ИСО 3675 Сырая нефть и жидкие нефтепродукты. Лабораторное определение плотности или относительной плотности. Метод с использованием ареометра

ЕН ИСО 3838 Сырая нефть и жидкие или твердые нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности. Методы с использованием пикнометра с капилляром и градуированного бикапиллярного пикнометра

ЕН ИСО 12185 Сырая нефть и нефтепродукты. Определение плотности. Метод осцилляции U-образной трубки

     3 Сущность метода

После разделения испытуемого образца на капиллярной колонке органические кислородсодержащие соединения (оксигенаты) селективно превращаются в монооксид углерода, водород и углерод в реакторе-пиролизере. Затем в реакторе-гидрогенизаторе монооксид углерода превращается в метан, который определяют, используя пламенно-ионизационный детектор по кислороду (O-FID)

Примечание - Руководство по селективному детектированию кислорода (O-FID) приведено в приложении В.

     4 Реактивы и материалы

Следует использовать только химически чистые реактивы.

4.1 Газы

4.1.1 Газ-носитель

Гелий или азот, не содержащие загрязняющих его углеводородов, кислорода и воды.

В качестве газа-носителя нельзя использовать водород, так как он мешает реакции крекинга.

4.1.2 Газы для реактора и детектора

Водород и воздух или кислород.

Предупреждение - Водород при смешивании с воздухом в концентрациях приблизительно от 4% об. до 75% об. образует взрывоопасную смесь. Для предотвращения утечек водорода в окружающее пространство все соединительные элементы и линии, по которым подается водород, должны быть газонепроницаемыми.

4.2 Реактивы для приготовления калибровочных образцов

Реактивы должны иметь чистоту не менее 99,0% масс. Калибровочные образцы могут представлять собой комбинацию из следующих реактивов:

метанол (СНОН) (метиловый спирт, МеОН);

этанол (СНСНОН) (этиловый спирт, ЕtOН);

пропан-1-ол (СНСНСНОН) (пропиловый спирт, NPA);

пропан-2-ол [(СН)СНОН] (изопропиловый спирт, IPA);

бутан-1-ол [СН(СН)ОН] (бутиловый спирт, NBA);

бутан-2-ол (СНСН(ОН)СНСН) (вторбутиловый спирт, SBA);

2-метил-пропан-2-ол [(СН)СОН] (третбутиловый спирт, ТВА);

2-метил-пропан-1-ол [(СН)СНСНОН] (изобутиловый спирт, IBA);

пентан-2-ол [СНСН(ОН)СНСНСН] (вторамиловый спирт, SAA);

третбутилметиловый эфир [(СН)СОСН] (метилтретбутиловый эфир, МТВЕ);

метилтретпентиловый эфир [(СН)С(ОСН)СНСН] (третамилметиловый эфир, TAME);

этилтретпентиловый эфир [(СН)С(ОСНСН)СНСН] (этилтретамиловый эфир, ЕТАЕ);

ацетон [(СН) СО];

бутанон [(СНСНСОСН) (метил-этилкетон, МЕК);

третбутилэтиловый эфир [(СН)СОСНСН] (этилтретбутиловый эфир, ЕТВЕ).

4.3 Внутренние стандарты

Используют один из реактивов, перечисленных в 4.2. Если имеется вероятность, что все эти реактивы присутствуют в испытуемом образце, то используют другое органическое кислородсодержащее соединение, имеющее такую же чистоту и аналогичную летучесть.

4.4 Бензин, не содержащий органических кислородсодержащих соединений

Бензин, проверенный на отсутствие органических кислородсодержащих соединений, которые можно определять настоящим методом.

     5 Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и химическая посуда, а также следующее оборудование:

5.1 Газохроматографическая система

5.1.1 Газовый хроматограф

Оснащен селективной в отношении кислорода пламенно-ионизационной детектирующей системой.

5.1.2 Колонки

Разделительная капиллярная колонка с соответствующей фазой, обеспечивающей требуемое разрешение.

Примечание - Было определено, что подходящими материалами являются полиэтиленгликоль и метилсилоксан.

Разрешение между определяемыми соединениями, а также между водой и кислородом должно быть не менее 1.

1 - начало;

2 - нулевая линия; 3 - базовая линия; 4 - ось времени

     
Рисунок 1 - Расчет разрешения между пиками А и В