• Текст документа
  • Статус
Действующий


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


Атомно-абсорбционные методы определения токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье



УТВЕРЖДАЮ

Заместитель главного Государственного санитарного врача Российской Федерации А.А. Монисов 25 декабря 1992 г. N 01-19/47-11


Настоящие методические указания распространяются на пищевое сырье и пищевые продукты и устанавливают атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, меди, цинка, железа, никеля и хрома.

Метод основан на деструкции органической основы пробы способом сухой (термической) минерализации или способом мокрой (кислотной) минерализации, или способом кислотной экстракции (неполной минерализации) и растворении минерализата в водных растворах кислот, в особых случаях проводится экстракционное концентрирование токсичных элементов с диэтилдитиокарбаматом натрия. Последующее определение содержания металлов в водных или органических растворах проводят методом пламенной атомной абсорбции.

1. Метод отбора и подготовки проб

Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с НТД на данный вид продукции. Из объединенной лабораторной пробы для испытания отбирают две параллельных навески.

При отборе проб и приготовлении гомогенизированной объединенной лабораторной пробы следует избегать ее контакта с предметами, содержащими определяемые металлы. Загрязнение лабораторной пробы железом, хромом и никелем может происходить при контакте с нержавеющей сталью, свинцом - с резиной, кадмием - с некоторыми видами пластмасс и т.д. Эти загрязнения контрольным опытом не учитываются и могут давать заметное завышение результатов.

2. МИНЕРАЛИЗАЦИЯ ПРОБ

2.1. Способ сухой минерализации

2.1.1. Способ основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме продуктов с содержанием жира 60% и более.

2.1.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками с наибольшим пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности

ГОСТ 24104*

_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности

ГОСТ 24104

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С

Щипцы тигельные

Электроплитка бытовая или горелка газовая

ГОСТ 14919

Баня водяная

Чаши или тигли кварцевые

ГОСТ 19908

или чаши (тигли) фарфоровые NN 2-4

ГОСТ 9147

Стекла часовые или чашки Петри для накрытия тиглей (чашек)

Пипетка 5-2-1, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-1-20, 2-1-50

ГОСТ 20292*

_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 и 1-500

ГОСТ 1770

Воронки лабораторные

ГОСТ 25336

Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 7-10 см

ТУ 6-09-1678*

________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Вода бидистиллированная

Кислота азотная ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему

ГОСТ 11125

Кислота соляная, ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему

ГОСТ 14261

Кислота серная, х.ч.; раствор в бидистиллированной воде (1:9) по объему

ГОСТ 4204

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300


Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

2.1.3. Подготовка к минерализации

2.1.3.1. Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Процедура очистки лабораторной посуды непосредственно перед использованием включает следующие последовательные этапы: мойка посуды горячей азотной кислотой (1:1), ополаскивание дистиллированной водой, мойка горячей соляной кислотой (1:1), ополаскивание дистиллированной водой 3-4 раза, ополаскивание бидистиллированной водой 1-2 раза, сушка. Для мытья посуды допускается использование растворов технических кислот в дистиллированной воде.

2.1.3.2. Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, минеральные воды, газированные соки, вина и т.п.), освобождают от него встряхиванием в открытой посуде в течение 20-30 мин или подсоединяя емкость с пробой к водоструйному насосу на 2-3 мин.

2.1.3.3. В чашку или тигель берут навеску продукта, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г. Минимальная масса навесок, обеспечивающая стандартную точность определений при концентрациях металлов в пробе в 2-3 раза ниже предельно допустимых санитарных норм, указана в таблице 1.

Таблица 1

Минимальная масса навески, г (или объем пробы в смАтомно-абсорбционные методы определения токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье. Методические указания.) при анализе пищевых продуктов на содержание токсичных элементов

Наименование сырья и продукции

Элемент

Рb

Cd

Cu

Zn

Fe

Ni

Cr

1

2

3

4

5

6

7

8

Фрукты, овощи и продукты их переработки

20

20

5

10

-

10

40

Мясо и мясо птицы

10

10

5

2

-

20

40

Печень, почки и другие внутренние органы

10

2

1

1

-

2

30

Консервы мясные и мясорастительные

10

10

5

2

-

20

40

Желатин

2

15

1

1

-

2

15

Яйцо, меланж

20

20

5

2

-

20

20

Яичный порошок

2

5

1

1

-

2

2

Растительные масла и животные жиры

25

20

20

10

25

25

20

Рыба и морепродукты

10

5

2

2

-

20

50

Зерно и продукты его переработки, хлеб

20

15

2

2

-

5

20

Кондитерские изделия

10

10

1

5

-

2

15

Молоко и молочные продукты:

жидкие

100

50

20

20

-

50

100

сухие

10

5

2

2

-

5

10

творог, сыры

20

5

5

3

-

10

30

молочные консервы

20

10

10

5

-

25

50

сливочное масло

50

30

40

20

40

50

50

Вино, коньяк, пиво, безалкогольные напитки

50

20

10

25

25

50

100

Минеральная вода

100

50

20

50

50

50

100


Примечание. При одновременном анализе из одной навески нескольких элементов берется максимальная из перечисленных величина навески.

2.1.3.4. В каждой серии анализов проводят два параллельных контрольных опыта: чашки (тигли, стаканы, колбы), не содержащие навесок, участвуют во всех дальнейших операциях - обугливания, озоления, растворения, экстракции - одновременно с пробами для контроля загрязнений посуды, оборудования и реактивов в данной серии испытаний.

В контрольных опытах добавляют то же количество тех же реактивов, что и в пробы. Время их нахождения в электропечи, на плитке и т.д. также должно быть одинаковым.

2.1.4. Минерализация проб

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

Атомно-абсорбционные методы определения токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье. Методические указания.

Название документа: Атомно-абсорбционные методы определения токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье. Методические указания.

Номер документа: 01-19/47-11

Вид документа: Методические указания Главного государственного санитарного врача РФ

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: / Государственный комитет санэпидемического надзора Российской Федерации. - М., 1992 год

Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 27.10.08 N 178-ФЗ. Часть 4. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010 год

Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12.06.08 N 88-ФЗ. Часть 14. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010 год

Дата принятия: 25 декабря 1992

Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах