МУК 4.1.1823-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОСУЛЬФУРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2004-04-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 декабря 2003 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны массовой концентрации просульфурона в диапазоне 0,1-1,0 мг/м.
Просульфурон - действующее вещество препарата Пик (750 г/кг), ВДГ, фирма-производитель ООО Сингента, Россия.
1-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-3-[2-(3,3,3-трифторпропил)фенил-сульфонил]мочевина (IUPAC)
СН
F
N
O
S
Мол. масса 419,4
Кристаллическое вещество белого цвета, без запаха. Температура плавления: 155 °С (с разложением). Давление паров при 25 °С<3,510
мПа. Растворимость в органических растворителях при 25 °С (г/л): ацетон - 160; гексан - 0,0064, дихлорметан - 180; н-октанол - 1,4; толуол - 6,1; этанол - 8,4; этилацетат - 56. Растворимость в воде при 25 °С (рН 4,5) - 29 мг/л. Вещество быстро гидролизуется при рН 5, DT
5-10 дней (20 °С), очень медленно - при рН 7 и 9. Не подвержено фотолитическому разложению.
Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 986 мг/кг; для мышей - 1247 мг/кг, острая дермальная токсичность (LD
) для кроликов 2000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LK
) для крыс >5000 мг/м
.
Область применения препарата
Просульфурон рекомендуется в качестве гербицида для борьбы*
_____________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) просульфурона в воздухе рабочей зоны - 0,6 мг/м.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерения
Измерения концентраций просульфурона выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
Концентрирование просульфурона из воздуха осуществляют на бумажные фильтры "синяя лента", экстракцию с фильтра проводят этанолом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг.
Определению не мешают компоненты препаративной формы.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", г.Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1 | ТУ 25-11-1414-78 | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С пределы измерения 0-55 °С | ТУ 215-73Е | |
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | ||
Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см | ||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 500 и 1000 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Просульфурон с содержанием действующего вещества 99,5% (Сингента) | ||
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ 6-09-4326-76 | |
Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над KМnО | ||
Метиловый спирт (метанол), х.ч. | ||
Этиловый спирт (этанол) |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно