МУК 4.1.1822-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИМАЗАМОКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2004-04-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 декабря 2003 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны массовой концентрации имазамокса в диапазоне 0,1-1,0 мг/м.
Имазамокс - действующее вещество препарата ПУЛЬСАР, В.Р., (40 г/л), фирма-производитель БАСФ, Германия.
(RS)-2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)-5-метоксиметилникотиновая кислота (IUРАС)
CHNO
Мол. масса 305,3
Кристаллическое вещество белого цвета, без запаха. Температура плавления: 166,0-166,7 °С. Давление паров при 20 °С<1,310 мПа. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/л): ацетон - 29,3; ацетонитрил - 19,0, гексан -0,007; дихлорметан - 218,0, метанол - 67,5. Растворимость в воде при 20 °С - 4,16 г/л. Вещество стабильно к гидролизу при рН 5, 7 и 9. Быстро подвергается фотолитическому разложению в воде, DT - 6,8 ч.
Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для кроликов >4000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс >6300 мг/м.
Область применения препарата
Имазамокс рекомендуется в качестве гербицида для борьбы с широколистными и злаковыми сорняками в посевах сои, гороха, бобов, кукурузы, рапса.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) имазамокса в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
Измерения концентраций имазамокса выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
Концентрирование имазамокса из воздуха осуществляют на бумажные фильтры "синяя лента", экстракцию с фильтра проводят смесью этанола с водой (9:1, по объему).
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг.
Определению не мешают компоненты препаративной формы.
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", г.Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1 | ТУ 25-11-1414-78 | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | ТУ 215-73Е | |
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | ||
Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см | ||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 500 и 1000 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Имазамокс с содержанием действующего вещества 98,0% (БАСФ, Германия) | ||
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ-6-09-43 26-76 | |
Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМnО | ||
Метиловый спирт (метанол), х.ч. | ||
Этиловый спирт (этанол) |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы