• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1819-03

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЗИМСУЛЬФУРОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ  И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ



Дата введения 2004-04-01



УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 декабря 2003 г.


Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе массовой концентрации азимсульфурона в диапазонах 0,1-1,0 мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (воздух рабочей зоны); 0,0005-0,005 мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (атмосферный воздух).

Азимсульфурон - действующее вещество препарата Гулливер, ВДГ (500 г/кг), фирмы Дюпон де Немур Интернэшнл С.А. (Швейцария).

1-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-3-[1-метил-4-(2-метил-2Н-тетразол-5-ил)-пиразол-5-илсульфонил]мочевина (IUPAC)

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

CМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографииNМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографииОМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографииS

Мол. масса 424,4.


Белое порошкообразное вещество, имеет запах, схожий с запахом фенола. Температура плавления 170 °С. Давление паров при 25 °С: 4,0МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии10МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мПа. Растворимость в органических растворителях (в г/л при 25 °С): ацетон - 26,4; ацетонитрил - 13,9; гексан - <0,2; дихлорметан - 65,9; метанол - 2,1; толуол - 1,8; этилацетат - 13,0. Растворимость в воде (мг/л): 72,3 (рН 5); 1050 (рН 7); 6536 (рН 9).

Коэффициент распределения н-октанол-вода: МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,043 (pH 7).

Стабильность азимсульфурона в водных растворах DTМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (20 °С): рН 5 - 89 дней, рН 7 - 124 дня, рН 9 - 132 дня.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LDМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс >5000 мг/кг, острая дермальная токсичность (LDМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс >2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LKМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) для крыс >5940 мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Область применения препарата

Азимсульфурон - гербицид, рекомендуется для применения на посевах риса против широкого спектра сорняков.

1. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерения


Измерения концентраций азимсульфурона выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование азимсульфурона из воздуха осуществляют на бумажные фильтры "синяя лента", экстракцию с фильтра проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг.

Определению не мешают компоненты препаративной формы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений


Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США)

Номер Госреестра 15945-97

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104

Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", г.Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1

ТУ 25-11-1414-78

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С

ТУ 215-73Е

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 29227

Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500 и 1000 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770


Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Азимсульфурон с содержанием действующего вещества 99,3%

Ацетонитрил для хроматографии, х.ч.

ТУ-6-09-4326-76

Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМnОМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Кислота уксусная

ГОСТ 6709

Этиловый спирт ректификованный

ГОСТ Р 51652 или

ГОСТ 18300


Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные

ТУ 6-09-2678-77

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм

ГОСТ 25336

Груша резиновая

Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 100 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 10394

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 250 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм

ГОСТ 9737

Насос водоструйный

ГОСТ 10696

Пробирки центрифужные

ГОСТ 25336

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария

ТУ 25-11-917-74

Стаканы химические, вместимостью 100 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

ГОСТ 25336

Холодильник водяной, обратный

ГОСТ 9737

Хроматографическая колонка стальная, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая Кромасил 100 С18, зернением 7 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50-100 ммМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов


К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5) °С и относительной влажности не более 80%;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений


Перед выполнением измерений проводят очистку ацетонитрила (при необходимости), подготовку подвижной фазы для ВЭЖХ, приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Очистка ацетонитрила


Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ


В мерную колбу вместимостью 1000 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии помещают 5 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии уксусной кислоты, добавляют 350 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ацетонитрила, доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки


Промывают колонку подвижной фазой (п.7.2.) в течение 30 минут при скорости подачи растворителя 1,0 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов

7.4.1. Исходный раствор азимсульфурона для градуировки (концентрация 1 мг/смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)
В мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии помещают 0,1 г азимсульфурона, доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

Растворы N 1-5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного стандартного раствора.

7.4.2. Раствор N 1 азимсульфурона для градуировки (концентрация 10 мкг/смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)

В мерную колбу вместимостью 100 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии помещают 1 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии исходного стандартного раствора азимсульфурона с концентрацией 1 мг/смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (п.7.4.1.), разбавляют ацетонитрилом до метки. Раствор хранится в холодильнике в течение недели.

7.4.3. Рабочие растворы N 2-5 азимсульфурона для градуировки концентрация 0,05-0,5 мкг/смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии помещают по 0,5, 1,0, 2,5 и 5,0 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии стандартного раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (п.7.4.2.), доводят до метки подвижной фазой (подготовленной по п.7.2.), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы NN 2-5 с концентрацией азимсульфурона 0,05, 0,1, 0,25 и 0,5 мкг/смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике не более суток.

7.5. Отбор проб

7.5.1. Воздух рабочей зоны


Отбор проб воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".

В течение 15 минут последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух аспирируют в течение 5 минут с объемным расходом 1-5 дмМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации азимсульфурона на уровне 0,5 мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии необходимо отобрать 1 дмМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воздуха.

Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при +4 °С - 5 дней.

7.5.2. Атмосферный воздух


Отбор проб воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 "ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест". Воздух со скоростью 5 дмМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации азимсульфурона на уровне 0,0005 мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии необходимо отобрать 100 дмМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воздуха.

Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при +4 °С - 5 дней.

7.6. Установление градуировочной характеристики


Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (отн. единицы) от концентрации азимсульфурона в растворе (мкг/смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки NN 2-5.

В инжектор хроматографа вводят по 20 ммМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п.7.6.1. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика азимсульфурона.

7.6.1. Условия хроматографирования


Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором Perkin-Elmer (США).

Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая Кромасил 100 С18, зернением 5 мкм.

Температура колонки: комнатная.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода-уксусная кислота (35:65:0,5, по объему).

Скорость потока элюента: 1,0 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин.

Рабочая длина волны: 254 нм.

Чувствительность: 0,005 ед. абсорбции на шкалу.

Объем вводимой пробы: 20 ммМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Ориентировочное время выхода азимсульфурона: 5,7-5,8 мин.

Линейный диапазон детектирования: 1-10 нг.

Образцы, дающие пики, большие, чем стандартный раствор азимсульфурона с концентрацией 0,5 мкг/смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, разбавляют подвижной фазой (подготовленной по п.7.2).

Градуировочный график проверяют ежедневно по анализу 2-х стандартных растворов различной концентрации. Если значения площади отличаются более чем на 6% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие стандартные растворы.

8. Выполнение измерений


Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, заливают 10 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии этилового спирта, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этилового спирта объемом 10 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 10 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (воздух рабочей зоны) или 1 смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (атмосферный воздух) подвижной фазы (подготовленной по п.7.2.) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п.7.6.1.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию азимсульфурона в хроматографируемом растворе.

Перед анализом опытной пробы проводят хроматографирование холостой (контрольной) пробы - экстракта неэкспонированного фильтра.

9. Обработка результатов измерений


Массовую концентрацию азимсульфурона в пробе воздуха рабочей зоны (атмосферного воздуха), МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, рассчитывают по формуле:

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - концентрация азимсульфурона в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, смМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным (давление 760 мм рт.ст., температура 20 °С) или нормальным условиям (давление 760 мм рт.ст., температура 0 °С), дмМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С,

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт.ст.,

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - расход воздуха при отборе пробы, дмМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин,

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - длительность отбора пробы, мин.

Примечание: Идентификация и расчет концентрации азимсульфурона в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютера, включенного в аналитическую систему.

10. Оформление результатов измерений


За результат анализа (МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии), расхождение между которыми не превышает значений норматива оперативного контроля сходимости (МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии): МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,


где МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - норматив оперативного контроля сходимости, мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 10%).

Результат количественного анализа представляют в виде:

результат анализа МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии), характеристика погрешности МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %, МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95 или МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, где

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии , мг/мМУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.


Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

11. Контроль погрешности измерений


Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями МИ 2335-95. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

12. Разработчики


Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волкова В.Н. (Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана, г.Мытищи Московской обл.).



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах,
сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды:
Сб. методических указаний. МУК 4.1.1802-4.1.1820-03;
4.1.1822-4.1.1826-03. Вып.5. -
М.: Федеральный центр гигиены
и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1819-03 Методические указания по измерению концентраций азимсульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1819-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник МУКов. Вып.5. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007 год

Дата принятия: 18 декабря 2003

Дата начала действия: 01 апреля 2004
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах