МУК 4.1.1819-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЗИМСУЛЬФУРОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2004-04-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 декабря 2003 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе массовой концентрации азимсульфурона в диапазонах 0,1-1,0 мг/м (воздух рабочей зоны); 0,0005-0,005 мг/м
(атмосферный воздух).
Азимсульфурон - действующее вещество препарата Гулливер, ВДГ (500 г/кг), фирмы Дюпон де Немур Интернэшнл С.А. (Швейцария).
1-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-3-[1-метил-4-(2-метил-2Н-тетразол-5-ил)-пиразол-5-илсульфонил]мочевина (IUPAC)
CH
N
О
S
Мол. масса 424,4.
Белое порошкообразное вещество, имеет запах, схожий с запахом фенола. Температура плавления 170 °С. Давление паров при 25 °С: 4,010
мПа. Растворимость в органических растворителях (в г/л при 25 °С): ацетон - 26,4; ацетонитрил - 13,9; гексан - <0,2; дихлорметан - 65,9; метанол - 2,1; толуол - 1,8; этилацетат - 13,0. Растворимость в воде (мг/л): 72,3 (рН 5); 1050 (рН 7); 6536 (рН 9).
Коэффициент распределения н-октанол-вода: 
=0,043 (pH 7).
Стабильность азимсульфурона в водных растворах DT (20 °С): рН 5 - 89 дней, рН 7 - 124 дня, рН 9 - 132 дня.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс >5000 мг/кг, острая дермальная токсичность (LD
) для крыс >2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK
) для крыс >5940 мг/м
.
Область применения препарата
Азимсульфурон - гербицид, рекомендуется для применения на посевах риса против широкого спектра сорняков.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерения
Измерения концентраций азимсульфурона выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
Концентрирование азимсульфурона из воздуха осуществляют на бумажные фильтры "синяя лента", экстракцию с фильтра проводят этиловым спиртом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг.
Определению не мешают компоненты препаративной формы.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США) | Номер Госреестра 15945-97 | |
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", г.Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1 | ТУ 25-11-1414-78 | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | ТУ 215-73Е | |
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | ||
Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см | ||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Азимсульфурон с содержанием действующего вещества 99,3% | ||
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ-6-09-4326-76 | |
Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМnО Кислота уксусная | ||
Этиловый спирт ректификованный |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно