МУК 4.1.1817-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИАКЛОПРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2004-04-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 декабря 2003 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны массовой концентрации тиаклоприда в диапазоне 0,1-1,0 мг/м.
Тиаклоприд - действующее вещество препарата Калипсо, КС, (480 г/л), фирма-производитель Байер КропСайенс ГмбХ, Германия.
(Z)-3-(6-хлор-3-пиридилметил)-1,3-тиазолидин-2-илиденцианамид (IUРАС)
СНCINS
Мол. масса 252,7
Кристаллический порошок желтоватого цвета со слабым характерным запахом.
Температура плавления: 136 °С. Давление паров при 20 °С:210 мПа.
Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/л): дихлорметан - 160; ацетон - 64; ацетонитрил - 52; этилацетат - 9,4; изопропиловый спирт-3,0; ксилол - 0,3; н-гептан - менее 0,1. Растворимость в воде при 20 °С - 0,185 г/л. Стабилен в водных растворах при рН 5, 7 и 9.
Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс: 621 мг/кг (самцы), 396 мг/кг (самки); острая дермальная токсичность (LD) для крыс >2000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс >5200 мг/м (самцы), ~1223 мг/м (самки).
Область применения препарата
Клефоксидим - инсектицид, рекомендуемый к применению на яблоне в борьбе с яблоневой плодожоркой, листоверткой, яблоневым цветоедом.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) тиаклоприда в воздухе рабочей зоны - 0,4 мг/м.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
Измерения концентраций тиаклоприда выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
Концентрирование тиаклоприда из воздуха осуществляют на бумажные фильтры "синяя лента", экстракцию с фильтра проводят этанолом.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг.
Определению не мешают компоненты препаративной формы.
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", г.Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1 | ТУ 25-11-1414-78 | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | ТУ 215-73Е | |
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | ||
Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см | ||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью - 500 и 1000 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Тиаклоприд с содержанием действующего вещества 99,6% (Байер, Германия) | ||
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ-6-09-4326-76 | |
Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над KМnО | ||
Спирт этиловый ректификованный |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы