• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1816-03

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХИЗАЛОФОП-П-ЭТИЛА
И ЕГО ОСНОВНОГО МЕТАБОЛИТА ХИЗАЛОФОПА-П В ВОДЕ, ХИЗАЛОФОПА-П
В ПОЧВЕ, КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ И МОРКОВИ, СЕМЕНАХ
И МАСЛЕ ЛЬНА И СОИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ



Дата введения 2004-04-01



УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 декабря 2003 г.

     1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ


Фирма-производитель: ООО Агроэксперт Груп, Россия.

Торговое название: Таргет.

Название действующего вещества по ИСО: Хизалофоп-П-этил.

Название действующего вещества по ИЮПАК:

(R)-2-[4-(6-[хлоро-2-хиноксалинил)окси]фенокси]пропионовой кислоты этиловый эфир.

Структурная формула:

Хизалофоп-П-этил

МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Эмпирическая формула: CМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографииCINМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографииOМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Молекулярная масса: 472,8.


Хизалофоп-П-этил - биологически активный (R) - энантиомер Хизалофоп-этила.

Химически чистый Хизалофоп-П-этил представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.

Давление паров: 1,1МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии10МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мПа (20 °С).

Температура плавления: 76,1-77,1 °С.

Кооэффициент распределения в системе н-октанол-вода МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=4,66 (при 20 °С). Растворимость в воде 0,61 мг/л (при 20 °С). Растворимость в органических растворителях: ацетон, этилацетат и ксилол - более 250, 1,2-дихлорэтане - более 1000; метаноле - 34,87, н-гептане - 7,168 г/л при 20° С.

Хизалофоп-П-этил стабилен при высоких температурах и в органических растворителях, но быстро разрушается в водной щелочной среде (DTМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии<1d при рН 9). В растениях и почве быстро гидролизуется (ДТМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в почве менее 1 дня).

Краткая токсикологическая характеристика:

Хизалофоп-П-этил относится к малоопасным для человека и теплокровных животных веществам по острой пероральной (ЛДМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс 1182-1210 мг/кг) и ингаляционной токсичности [ЛКМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (4 час) для крыс >5,8 мг/л воздуха (аэрозоль)].

Обладает слабым кожно-резорбтивным действием, но вызывает раздражение слизистых оболочек глаз.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,01 мг/кг/сутки; ОДК в почве - 0,8 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,0001 мг/дмМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/мМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии; в атмосферном воздухе - 0,01 мг/мМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): свекла сахарная, морковь, лук, капуста, арбуз - 0,05; свекла столовая - 0,01; картофель, томаты, соя (семена и масло) - 0,05.

Область применения препарата: Хизалофоп-П-этил - системный послевсходовый гербицид, эффективно подавляющий рост и развитие малолетних и многолетних злаковых сорных растений. Ингибирует синтез жирных кислот. Он быстро адсорбируется через поверхность листа, гидролизуется до Флуазифопа-П и переносится через флоэму и ксилему, накапливаясь в ризомах и столонах многолетних злаков, а также в меристемах однолетних и многолетних злаковых растений.

Проходит регистрационные испытания в России под торговым названием: Таргет, концентрат эмульсии (51,6 г/л), в качестве гербицида для подавления однолетних и многолетних злаковых сорных растений в посевах сои, сахарной свекле, моркови и льна-долгунца при норме расхода 1-3 л/га.

Основной метаболит - Хизалофоп-П (кислота)

МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


эмпирическая формула: CМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографииClNМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографииOМУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Молекулярная масса: 344,8.

Химически чистая Хизалофоп-П (кислота) представляет собой белый кристаллический порошок.

Давление паров: 8,7МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии10МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мПа (20 °С).

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода: МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=4,4 (при 20 °С).

Растворимость в воде 3 мг/л (при 20 °С). Хорошо растворима в метаноле, этаноле, ацетоне, ксилоле и умеренно - в ацетонитриле.

Относительно стабильна в кислой среде, период полураспада в почве до 60 дней. Краткая токсикологическая характеристика: Хизалофоп-П (кислота) относится к умеренно опасным веществам по острой и ингаляционной токсичности. Обладает слабым кожно-резорбтивным действием, но вызывает раздражение слизистых оболочек глаз.

Хизалофоп-П является основным биологически активным метаболитом, определяемым в растениях и почве.

2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХИЗАЛОФОП-П-ЭТИЛА И ЕГО ОСНОВНОГО МЕТАБОЛИТА ХИЗАЛОФОПА-П В ВОДЕ, ХИЗАЛОФОПА-П В ПОЧВЕ, КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ И МОРКОВИ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ЛЬНА И СОИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Хизалофоп-П-этила и Хизалофопа-П методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после их экстракции из образцов органическим растворителем и очистки экстракта на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак-С). Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1-3.

Таблица 1


Метрологическая характеристика метода

Метрологические параметры, МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20

Анализируемый объект

Предел обнару-
жения, мг/кг (мг/л)

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)

Среднее значение определения %

Стандартное отклонение, МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Доверительный интервал среднего результата, %, ±

Хизалофоп-П-этил

Вода

0,0001

0,0001-0,001

96,5

3,0

96,5±1,40

Хизалофоп-П

Почва

0,1

0,1-1,0

87,5

4,51

87,5±2,11

Корнеплоды сахарной свеклы

0,02

0,02-0,2

83,6

3,55

83,6±1,66

Корнеплоды моркови

0,02

0,02-0,2

84,5

3,66

84,5±1,71

Семена льна

0,02

0,02-0,2

82,5

2,17

82,5±1,01

Масло льна

0,02

0,02-0,2

86,8

2,53

86,8±1,18

Семена сои

0,02

0,02-0,2

83,1

3,39

83,1±1,59

Масло сои

0,02

0,02-0,2

80,2

2,27

80,2±1,06



Таблица 2


Полнота определения Хизалофоп-П-этила в воде (5 повторностей для каждой концентрации)

Среда

Внесено, мг/кг (мг/л)

Обнаружено, мг/кг (мг/л)

Доверительный интервал, ±

Полнота определения, %

1

2

3

4

5

Вода

0,0001

0,0001

0,000007

100,0


Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1816-03 Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-П-этила и его основного метаболита Хизалофопа-П в воде, Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови, семенах и масле льна и сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1816-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник МУКов. Вып.5. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007 год

Дата принятия: 18 декабря 2003

Дата начала действия: 01 апреля 2004
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах