МУК 4.1.1816-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХИЗАЛОФОП-П-ЭТИЛА
И ЕГО ОСНОВНОГО МЕТАБОЛИТА ХИЗАЛОФОПА-П В ВОДЕ, ХИЗАЛОФОПА-П
В ПОЧВЕ, КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ И МОРКОВИ, СЕМЕНАХ
И МАСЛЕ ЛЬНА И СОИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2004-04-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 декабря 2003 г.
Фирма-производитель: ООО Агроэксперт Груп, Россия.
Торговое название: Таргет.
Название действующего вещества по ИСО: Хизалофоп-П-этил.
Название действующего вещества по ИЮПАК:
(R)-2-[4-(6-[хлоро-2-хиноксалинил)окси]фенокси]пропионовой кислоты этиловый эфир.
Структурная формула:
Хизалофоп-П-этил
Эмпирическая формула: CHCINO.
Молекулярная масса: 472,8.
Хизалофоп-П-этил - биологически активный (R) - энантиомер Хизалофоп-этила.
Химически чистый Хизалофоп-П-этил представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.
Давление паров: 1,110 мПа (20 °С).
Температура плавления: 76,1-77,1 °С.
Кооэффициент распределения в системе н-октанол-вода =4,66 (при 20 °С). Растворимость в воде 0,61 мг/л (при 20 °С). Растворимость в органических растворителях: ацетон, этилацетат и ксилол - более 250, 1,2-дихлорэтане - более 1000; метаноле - 34,87, н-гептане - 7,168 г/л при 20° С.
Хизалофоп-П-этил стабилен при высоких температурах и в органических растворителях, но быстро разрушается в водной щелочной среде (DT<1d при рН 9). В растениях и почве быстро гидролизуется (ДТ в почве менее 1 дня).
Краткая токсикологическая характеристика:
Хизалофоп-П-этил относится к малоопасным для человека и теплокровных животных веществам по острой пероральной (ЛД для крыс 1182-1210 мг/кг) и ингаляционной токсичности [ЛК (4 час) для крыс >5,8 мг/л воздуха (аэрозоль)].
Обладает слабым кожно-резорбтивным действием, но вызывает раздражение слизистых оболочек глаз.
В России установлены следующие гигиенические нормативы:
ДСД - 0,01 мг/кг/сутки; ОДК в почве - 0,8 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,0001 мг/дм; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/м; в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м.
МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): свекла сахарная, морковь, лук, капуста, арбуз - 0,05; свекла столовая - 0,01; картофель, томаты, соя (семена и масло) - 0,05.
Область применения препарата: Хизалофоп-П-этил - системный послевсходовый гербицид, эффективно подавляющий рост и развитие малолетних и многолетних злаковых сорных растений. Ингибирует синтез жирных кислот. Он быстро адсорбируется через поверхность листа, гидролизуется до Флуазифопа-П и переносится через флоэму и ксилему, накапливаясь в ризомах и столонах многолетних злаков, а также в меристемах однолетних и многолетних злаковых растений.
Проходит регистрационные испытания в России под торговым названием: Таргет, концентрат эмульсии (51,6 г/л), в качестве гербицида для подавления однолетних и многолетних злаковых сорных растений в посевах сои, сахарной свекле, моркови и льна-долгунца при норме расхода 1-3 л/га.
Основной метаболит - Хизалофоп-П (кислота)
эмпирическая формула: CHClNO.
Молекулярная масса: 344,8.
Химически чистая Хизалофоп-П (кислота) представляет собой белый кристаллический порошок.
Давление паров: 8,710 мПа (20 °С).
Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода: =4,4 (при 20 °С).
Растворимость в воде 3 мг/л (при 20 °С). Хорошо растворима в метаноле, этаноле, ацетоне, ксилоле и умеренно - в ацетонитриле.
Относительно стабильна в кислой среде, период полураспада в почве до 60 дней. Краткая токсикологическая характеристика: Хизалофоп-П (кислота) относится к умеренно опасным веществам по острой и ингаляционной токсичности. Обладает слабым кожно-резорбтивным действием, но вызывает раздражение слизистых оболочек глаз.
Хизалофоп-П является основным биологически активным метаболитом, определяемым в растениях и почве.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении Хизалофоп-П-этила и Хизалофопа-П методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после их экстракции из образцов органическим растворителем и очистки экстракта на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак-С). Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1-3.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Метрологические параметры, =0,95, =20 | |||||
Анализируемый объект | Предел обнару- | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л) | Среднее значение определения % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, %, ± |
Хизалофоп-П-этил | |||||
Вода | 0,0001 | 0,0001-0,001 | 96,5 | 3,0 | 96,5±1,40 |
Хизалофоп-П | |||||
Почва | 0,1 | 0,1-1,0 | 87,5 | 4,51 | 87,5±2,11 |
Корнеплоды сахарной свеклы | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,6 | 3,55 | 83,6±1,66 |
Корнеплоды моркови | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,5 | 3,66 | 84,5±1,71 |
Семена льна | 0,02 | 0,02-0,2 | 82,5 | 2,17 | 82,5±1,01 |
Масло льна | 0,02 | 0,02-0,2 | 86,8 | 2,53 | 86,8±1,18 |
Семена сои | 0,02 | 0,02-0,2 | 83,1 | 3,39 | 83,1±1,59 |
Масло сои | 0,02 | 0,02-0,2 | 80,2 | 2,27 | 80,2±1,06 |
Таблица 2
Полнота определения Хизалофоп-П-этила в воде (5 повторностей для каждой концентрации)
Среда | Внесено, мг/кг (мг/л) | Обнаружено, мг/кг (мг/л) | Доверительный интервал, ± | Полнота определения, % |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Вода | 0,0001 | 0,0001 | 0,000007 | 100,0 |
0,0002 | 0,000194 | 0,000004 | 97,0 | |
0,0005 | 0,00048 | 0,000007 | 96,4 | |
0,0010 | 0,00093 | 0,000024 | 93,1 |
Таблица 3
Полнота определения Хизалофопа-П в почве, корнеплодах сахарной свеклы и моркови,
семенах и масле льна и сои (5 повторностей для каждой концентрации)