МУК 4.1.1806-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРСУЛЬФУРОНА
В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР,
СЕМЕНАХ И СОЛОМЕ ЛЬНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2004-04-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом РФ, Первым зам. Министра здравоохранения РФ Г.Г.Онищенко 18.12.2003 г.
Торговое наименование: Фенизан, Корсаж, Тулиген, Метиген, Аминка ХС, Метис.
Фирма-регистрант: Щелково Агрохим, ОАО "Химпром", НИТИГ, КСМ-Корпорация, ООС "Волгохимпром".
Действующее вещество: хлорсульфурон.
Структурная формула:
1-(2-хлорофенилсульфонил)-3-(6-метил-4-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина(IUРАС).
2-хлоро-N-[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)амино]карбонил]бензилсульфонамид(СА).
Брутто формула: CHCINOS.
Мол. масса: 357,8.
Химически чистый хлорсульфурон представляет собой белые кристаллы с температурой плавления 174-178 °С, давлением паров 310 мРа (25 °С).
Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода =-0,99 (pH 7).
Растворимость (г/л): в воде - 0,59 (рН 5), 31,8 (рН 7) при 25 °С;
дихлорметане - 1,4, ацетоне - 4, метаноле - 15, толуоле -3, гексане <0,01 (20 °С).
Стабилен на свету в сухом виде. Разлагается при 192 °С. В водных растворах DT 4-8 недель (рН 5-7, 20 °С); заметное разложение в течение 24-48 часов при рН <5. Гидролиз может быть спровоцирован присутствием полярных органических растворителей, таких, как ацетон и метанол. РКа 3,6.
Группа токсичности по ЕРА - IV, ВОЗ - III (табл.5); LD для крыс - 6000 мг/кг.
Онкогенной, мутагенной и тератогенной активности в стандартных тестах не обнаружено.
Селективный системный гербицид, абсорбируется листьями и корнями. Используется для борьбы с самыми широко распространенными сорняками на полях зерновых колосовых культур.
Гигиенические нормативы для хлорсульфурона в России:
Содержание в почве не допускается, ПДК в воде водоемов - 0,01 мг/дм. Содержание хлорсульфурона в семенах и соломе льна не допускается. Для зерновых колосовых культур гигиенические нормативы в России не установлены.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении хлорсульфурона методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов водно-ацетоновой смесью с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с силикагелем.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Объект анализа | Предел обнару- | Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % (для каждого объекта =24) | Относи- | Доверительный интервал среднего, |
Вода | 0,002 | 0,002-0,02 | 86,0 | 6,45 | 5,65 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 86,6 | 6,08 | 5,33 |
Солома зерновых колосовых | 0,04 | 0,04-0,4 | 83,3 | 6,85 | 6,00 |
Зерно зерновых колосовых | 0,01 | 0,01-0,1 | 85,2 | 6,59 | 5,78 |
Солома льна | 0,04 | 0,04-0,4 | 85,0 | 8,10 | 7,10 |
Семена льна | 0,01 | 0,01-0,1 | 84,2 | 5,60 | 5,79 |
Таблица 2
Полнота определения хлорсульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых
колосовых культур, семенах и соломе льна (=6 для каждой концентрации)