МУК 4.1.1804-03

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРОСУЛЬФУРОНА
В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР,
ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ И ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ, СЕМЕНАХ ЛЬНА  МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2004-04-01

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18.12.2003 г.

     1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ

Фирма-производитель: Сингента Кроп Протекшн (Швейцария).

Торговое название: ПИК.

Действующее вещество: просульфурон (АЕ F115005).

1-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-3-[2-(3,3,3-трифторпропил)-фенилсульфонил]мочевина (ИЮПАК).

N-[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)амино]карбонил]-2-(3,3,3-трифторпропил)бензолсульфонамид (С.А.).

Эмпирическая формула: CHFNOS.

Молекулярная масса: 419,4.

Химически чистый просульфурон представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха.

Температура плавления: 155 °С (с разложением).

Давление паров при 25 °С: <3,510 мПа.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: =1,5 (рН 5,0), - 0,21 РН 6,9), - 0,76 (рН 9) (25 °С).

Плотность 1,45 г/см.

Генри <310 Паммол.

Растворимость (г/л) при 25 °С: гексан - 0,0064, толуол - 6,1, этанол - 8,4, этилацетат - 56, ацетон - 160, дихлорметан - 180; растворимость в воде (мг/л): 87 (рН 5), 4000 (рН 6,8), 43000 (рН 7,7).

Быстро гидролизуется при рН 5 (DT=5-10 дней) и очень медленно при рН 7 и 9.

В биологически активных почвах в аэробных условиях просульфурон достаточно быстро разлагается (DT=5-23 дня, DT=30-<100 дней (обычно 60 дней). В силу высокой скорости разрушения в почве гербицид не вымывается глубже, чем на 50 см.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс и мышей - 986 и 1247 мг/кг, соответственно; острая дермальная токсичность (LD) для кроликов более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс более 5000 мг/м воздуха. Просульфурон не оказывает раздражающего действия на слизистые оболочки глаз и кожу кроликов и не обладает тератогенным и мутагенным эффектами.

Гербицид практически нетоксичен для птиц, рыб, пчел, диких животных, дождевых червей, дафний и водорослей.

Гигиенические нормативы для просульфурона в России не установлены.

Область применения препарата

Просульфурон - послевсходовый гербицид системного действия из класса сульфонилмочевин. Вещество достаточно хорошо поглощается листьями и передвигается в акропетальном и базипетальном направлениях в различные органы растения. Просульфурон в дозах от 12 до 40 г д.в. на 1 га эффективно уничтожает однолетние и многолетние двудольные сорные растения в посевах зерновых злаков, кукурузы и сорго, на пастбищах и в дернине. Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Пик, ВДГ (750 г/кг) в качестве гербицида на зерновых колосовых культурах при норме расхода 15-45 г/га и однократной обработке за сезон в период от фазы кущения до начала выхода в трубку.

     2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРОСУЛЬФУРОНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ И ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ, СЕМЕНАХ ЛЬНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

2.1 Основные положения

2.1.1 Принцип метода

Метод основан на определении просульфурона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором после извлечения препарата из воды хлористым метиленом, из почвы, семян льна и соломы водным ацетонитрилом, из зерна и зеленой массы смесью метанол-фосфатный буфер при ультразвуковой обработке, последующей очистки экстрактов путем перераспределения действующего вещества между несмешивающимися растворителями  и на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2 Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых культур, кукурузы и льна.

2.1.3 Метрологическая характеристика метода

Таблица

     
Метрологическая характеристика метода

2.2 Реактивы, растворы, материалы

Просульфурон с содержанием д.в. 99,5% (Сингента, Швейцария).

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил, ч., ТУ 6-09-3534-82.

Вода бидистиллированная, ГОСТ 7602-72.

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Калий углекислый, х.ч., ГОСТ 4221-76.