МУК 4.1.1460-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств тепралоксидима в воде, почве, сахарной свекле и сое методом газожидкостной хроматографии
Дата введения 2003-06-30
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
Фирма-производитель: БАСФ АГ, Германия
Торговое название: АРАМО
Действующее вещество: тепралоксидим (ВAS 620 Н)
2-[1-(3-хлор-(3Е)-пропенилоксиимино)пропил]-3-гидрокси-5-(тетрагидропиран-4-ил)циклогекс-2-енон (ИЮПАК)
Эмпирическая формула: CHCINO
Молекулярная масса: 341,8
Белое кристаллическое вещество без запаха
Температура плавления: 72,5-74,4 °С
Давление паров при 20 °С: 1,1x10 мбар
Коэффициент распределения н-октанол/вода: =1,03 (рН 7)
Растворимость (г/л) при 20 °С: гептан - 10, толуол - 820, дихлорметан - 1190, метанол - 330, ацетон - 700, этилацетат - 690, вода - 0,43.
Стабильность к гидролизу при 22 °С: DT=6,6 дня (рН 4); 22,1 дня (рН 5). При рН 7 и 9 вещество оставалось стабильным на протяжении 33-дневного эксперимента.
Тепралоксидим фотолабилен и достаточно быстро разрушается в почве в аэробных условиях (DT=1-9 дней).
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) тепралоксидима для крыс составляет около 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - более 5,1 мг/дм. Вещество не вызывает раздражения слизистой оболочки глаз и кожи у кроликов. LС для рыб около 100 мг/дм (96 час).
Тепралоксидим нетоксичен для пчел, птиц и диких животных.
Гигиенические регламенты применения вещества в России не установлены. В Германии предварительные значения МДУ для сахарной свеклы и зерна сои составляют 0,3 и 5 мг/кг, соответственно.
Область применения препарата:
Тепралоксидим - гербицид системного действия из группы ингибиторов синтеза жирных кислот. Он быстро проникает в листья вегетирующих растений и передвигается в корни. Предназначен для уничтожения однолетних и многолетних злаковых сорных растений в посевах широколистных культур (хлопчатник, картофель, сахарная свекла, соя, подсолнечник, люцерна и овощные), виноградниках, лесопитомниках. Применяется для обработки в период от фазы 3 листьев до конца кущения у злаковых сорняков.
Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Арамо (ВАS 620 00 Н) (концентрат эмульсии, содержащий 200 г тепралоксидима в 1 л препарата) на сахарной свекле и сое в качестве избирательного гербицида при норме расхода препарата до 2 л/га.
2.1 Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Методика основана на газохроматографическом определении тепралоксидима на неподвижной фазе ОV-17 после экстракции его из растительного материала и почвы водным ацетоном, из воды дихлорметаном, из масла водным метанолом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с оксидом алюминия.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сахарной свеклы и сои.
2.1.3 Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, =0,95, =15 | |||||
Предел обнаружения, мг/дм, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм, мг/кг | Среднее значение опреде- | Стандартное отклонение, | Относит. стандарт. отклон. , % | Доверительный интервал среднего, % | |
Вода | 0,005 | 0,005-0,05 | 89,4 | 4,0 | 1,8 | 89,4±3,7 |
Почва | 0,02 | 0,02-0,2 | 85,7 | 5,3 | 2,8 | 85,7±5,9 |
Сахарная свекла | 0,05 | 0,05-0,5 | 82,5 | 5,3 | 2,4 | 82,5±5,0 |
Соя (зерно) | 0,05 | 0,05-0,5 | 82,7 | 4,9 | 2,2 | 82,7±4,6 |
Масло | 0,10 | 0,10-1,0 | 82,5 | 3,7 | 1,7 | 82,6±3,5 |
Таблица 2
Полнота определения тепралоксидима в модельных матрицах (=5)