МУК 4.1.1458-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств метазахлора в семенах и масле горчицы и рапса газохроматографическим методом
Дата введения 2003-06-30
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
Фирма производитель: БАСФ (Германия)
Торговое название: БУТИЗАН
Действующее вещество: метазахлор
2-хлор-N-(пиразол-1-илметил)ацет-2',6'-ксилидид (ИЮПАК)
2-хлор-N-(2,6-диметилфенил)-N-(1Н-пиразол-1-илметил)ацетамид (С.А.)
Эмпирическая формула: CHCINO
Молекулярная масса: 277,8
Желтоватое кристаллическое вещество без запаха
Температура плавления: 85 °С
Давление паров при 20 °С: 0,093 mРа
Коэффициент распределения н-октанол/вода: =2,13
Растворимость (г/л) при 20 °С: ацетон и хлороформ - более 1000, этилацетат - 590, этанол - 200, вода - 0,43.
Стабильно в течение, по крайней мере, 2 лет хранения при 40 °С.
В биологически активных почвах в аэробных условиях метазахлор быстро разрушается: DT=1-23 дня.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 2150 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - более 6810 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - более 34,5 мг/л воздуха, LC для рыб 4-15 мг/л (96 час).
Метазахлор нетоксичен для пчел, птиц и диких животных.
Гигиенические регламенты применения метазахлора: ОДК в почве - 0,1 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм; ПДК в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м; МДУ в капусте - 0,02 мг/кг.
Область применения препарата:
Метазахлор - системный гербицид, поглощается корнями и гипокотилями растений и подавляет прорастание семян. Применяется для борьбы с однолетними злаковыми и широколистными сорняками, в т.ч. подмаренником цепким, в посевах сои, рапса, картофеля, табака, подсолнечника, капустных культур, лука, чеснока, горчицы, табака при норме расхода 1,0-1,5 кг д.в./га путем довсходового внесения.
Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Бутизан 400 КС (400 г метазахлора в 1 л препарата) в качестве средства борьбы с сорняками на посевах горчицы и рапса с нормой расхода препарата не более 2,5 л/га (по д.в. не более 1,0 кг/га) и однократной довсходовой обработкой за сезон.
2.1 Основные положения
2.1.1 Принцип методики
Методика основана на газохроматографическом определении метазахлора с ДПР на неподвижной фазе SE-52 после экстракции его из семян горчицы и рапса водным ацетоном, из масла ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания горчицы и рапса.
2.1.3 Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, =0,95, =20 | |||||
Предел обнару- | Диапазон определяемых концентраций, | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Относит. стандарт. отклон. , % | Доверительный интервал среднего, % | |
Семена | 0,02 | 0,02-0,20 | 84,0 | 4,2 | 1,9 | 84,0±4,0 |
Масло | 0,04 | 0,04-0,40 | 83,2 | 3,9 | 1,7 | 83,2±3,6 |
Таблица 2
Полнота определения метазахлора в модельных матрицах (=5)