МУК 4.1.1456-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остататочных количеств кломазона в воде, почве, зерне, соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. Вводная часть

Фирма-производитель: "ФМСи" (США);

Торговое название: Комманд;

Название действующего вещества по ИСО: Кломазон;

Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-(2-хлорбензил)-4,4-диметил-1,2-оксазолидин-3-он, или 2-(2-хлорбензил)-4,4-диметилизоксазолидин-3-он;

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CHClNО;

Молекулярная масса: 239,7;

Химически чистый Кломазон представляет собой вязкую светло-коричневую жидкость с удельной массой 1,192 г/см (при 20 °С) и температурой кипения 275,4 °С;

Давление паров: 19,2 мПа (при 25 °С);

Растворимость в воде при 25 °С: 1,1 г/л; в органических растворителях - хорошо смешивается: с хлороформом, ацетоном, циклогексаноном, н-гексаном, метанолом, ацетонитрилом, хлористым метиленом, толуолом, гептаном;

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: =2,5.

Устойчив при хранении; при комнатной температуре может храниться без потерь в течение года, при 50 °С - в течение 3 мес.

Период полуразложения на свету в водном растворе более 30 сут, в почве - 30-135 сут (в зависимости от почвенно-климатических условий).

Краткая гигиеническая характеристика: Кломазон относится к веществам, малоопасным по острой пероральной (ЛД для крыс - 1369-2077 мг/кг), дермальной (ЛД для кроликов - более 2000 мг/кг) и умеренно опасным по ингаляционной (ЛД крысы, 4 часа, - 4,8 мг/л) токсичности. Препарат слабо раздражает кожу и конъюнктиву, опасен при вдыхании паров. В опытах по изучению тератогенности и мутагенности отрицательного действия на подопытных животных не наблюдается.

В России установлены следующие гигиенические нормативы для Кломазона:

ДСД - 0,04 мг/кг массы тела человека.

ОБУВ в воздухе атмосферы при применении - 1,0 мг/м;

ОБУВ в воздухе рабочей зоны при применении - 1,0 мг/м;

ПДК в воде водоема - 0,02 мг/л;

ПДК для воды рыбохозяйственных водоемов - 0,01 мг/л;

ПДК/ОДК в почве - не нормирован;

ВМДУ (мг/кг): рис - 0,2; рис (солома) - 0,1; соя (семена и масло) - 0,01.

Область применения препарата. Кломазон - гербицид избирательного, системного действия, блокирующий биосинтез фотосинтетических пигментов. Он хорошо проникает в растения через корни и листья и подавляет рост и развитие двудольных и злаковых сорняков в посевах сои, кукурузы, рапса, гороха и риса при довсходовом, послевсходовом или предпосевном внесении. Норма расхода гербицида - 0,35-0,5 кг/га по действующему веществу. В смесях с другими гербицидами (в дозах 50-150 г/га по д.в.) используется для борьбы с сорняками в посевах рапса, картофеля, хлопчатника и ряда бобовых культур.

Кломазон зарегистрирован в России под торговым названием Комманд, 480 г/л, к.э., и 360 г/л, МКС, в качестве гербицида для подавления однолетних двудольных и злаковых сорняков в посевах сои 0,7-1,0 л/га и риса 1,0-1,2 л/га соответственно.

     2. Методика определения остаточных количеств кломазона в почве, воде, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на определении Кломазона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором после его экстракции из воды и растительного материала и н-гексаном, из почвы - смесью ацетонитрила с водным раствором хлорида кальция, из масла сои подкисленным водным ацетонитрилом с последующей переэкстракцией в н-гексан, очистки экстракта на колонке с оксидом алюминия. Для семян сои предлагаются альтернативные методики с использованием газожидкостной или тонкослойной хроматографии.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки для ВЭЖХ и ГЖХ, а для метода ТСХ - визуального сравнения хроматографических пятен аналитического стандарта и пробы.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода приведена в таблицах 1-2.

Таблица 1

     
Метрологическая характеристика метода (=0,95, =24)

     

Таблица 2

     
Полнота определения Кломазона в воде, почве, зерне, зеленой массе риса и масле сои (6 повторностей для каждой концентрации)

2.1.3. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен и может применяться для анализа Кломазона в почве, растительном материале риса и масле сои, обрабатываемых другими пестицидами.

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование

2.2.1 Реактивы, материалы и растворы

Кломазон аналитический стандарт (FMC 57020) с содержанием 99,7% д.в.;

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74;

Алюминия оксид (АlО, L40/250, М=101,96), Chemopol;