• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1456-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остататочных количеств кломазона в воде, почве, зерне, соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами


Дата введения 2003-06-30



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. Вводная часть


Фирма-производитель: "ФМСи" (США);

Торговое название: Комманд;

Название действующего вещества по ИСО: Кломазон;

Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-(2-хлорбензил)-4,4-диметил-1,2-оксазолидин-3-он, или 2-(2-хлорбензил)-4,4-диметилизоксазолидин-3-он;

Структурная формула:

МУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами


Эмпирическая формула: CМУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методамиHМУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методамиClNОМУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами;

Молекулярная масса: 239,7;

Химически чистый Кломазон представляет собой вязкую светло-коричневую жидкость с удельной массой 1,192 г/смМУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами (при 20 °С) и температурой кипения 275,4 °С;

Давление паров: 19,2 мПа (при 25 °С);

Растворимость в воде при 25 °С: 1,1 г/л; в органических растворителях - хорошо смешивается: с хлороформом, ацетоном, циклогексаноном, н-гексаном, метанолом, ацетонитрилом, хлористым метиленом, толуолом, гептаном;

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: МУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами=2,5.

Устойчив при хранении; при комнатной температуре может храниться без потерь в течение года, при 50 °С - в течение 3 мес.

Период полуразложения на свету в водном растворе более 30 сут, в почве - 30-135 сут (в зависимости от почвенно-климатических условий).

Краткая гигиеническая характеристика: Кломазон относится к веществам, малоопасным по острой пероральной (ЛДМУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами для крыс - 1369-2077 мг/кг), дермальной (ЛДМУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами для кроликов - более 2000 мг/кг) и умеренно опасным по ингаляционной (ЛДМУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами крысы, 4 часа, - 4,8 мг/л) токсичности. Препарат слабо раздражает кожу и конъюнктиву, опасен при вдыхании паров. В опытах по изучению тератогенности и мутагенности отрицательного действия на подопытных животных не наблюдается.

В России установлены следующие гигиенические нормативы для Кломазона:

ДСД - 0,04 мг/кг массы тела человека.

ОБУВ в воздухе атмосферы при применении - 1,0 мг/мМУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами;

ОБУВ в воздухе рабочей зоны при применении - 1,0 мг/мМУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами;

ПДК в воде водоема - 0,02 мг/л;

ПДК для воды рыбохозяйственных водоемов - 0,01 мг/л;

ПДК/ОДК в почве - не нормирован;

ВМДУ (мг/кг): рис - 0,2; рис (солома) - 0,1; соя (семена и масло) - 0,01.

Область применения препарата. Кломазон - гербицид избирательного, системного действия, блокирующий биосинтез фотосинтетических пигментов. Он хорошо проникает в растения через корни и листья и подавляет рост и развитие двудольных и злаковых сорняков в посевах сои, кукурузы, рапса, гороха и риса при довсходовом, послевсходовом или предпосевном внесении. Норма расхода гербицида - 0,35-0,5 кг/га по действующему веществу. В смесях с другими гербицидами (в дозах 50-150 г/га по д.в.) используется для борьбы с сорняками в посевах рапса, картофеля, хлопчатника и ряда бобовых культур.

Кломазон зарегистрирован в России под торговым названием Комманд, 480 г/л, к.э., и 360 г/л, МКС, в качестве гербицида для подавления однолетних двудольных и злаковых сорняков в посевах сои 0,7-1,0 л/га и риса 1,0-1,2 л/га соответственно.

2. Методика определения остаточных количеств кломазона в почве, воде, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на определении Кломазона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором после его экстракции из воды и растительного материала и н-гексаном, из почвы - смесью ацетонитрила с водным раствором хлорида кальция, из масла сои подкисленным водным ацетонитрилом с последующей переэкстракцией в н-гексан, очистки экстракта на колонке с оксидом алюминия. Для семян сои предлагаются альтернативные методики с использованием газожидкостной или тонкослойной хроматографии.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки для ВЭЖХ и ГЖХ, а для метода ТСХ - визуального сравнения хроматографических пятен аналитического стандарта и пробы.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода приведена в таблицах 1-2.

Таблица 1


Метрологическая характеристика метода (МУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами=0,95, МУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами=24)

Анализируемый объект

Предел обнару-
жения, мг/кг (мг/л)

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)

Среднее значение опреде-
ления, %

Доверительный интервал среднего результата, %

Стандартное отклонение МУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами,%

Вода

Питьевая

0,005

0,005-0,020

93,4

±1,9

9,5

открытый водоем (пруд)

0,005

0,005-0,020

92,2

±1,5

7,8

Почва

дерново-подзолистая

0,01

0,01-1,00

85,2

±3,2

15,9

чернозем выщелоченный

0,01

0,01-1,00

87,7

±3,1

15,1

Растения

зерно риса

0,05

0,05-0,40

86,1

±1,30

6,3

солома риса

0,05

0,05-0,40

89,2

±1,04

5,0

масло сои

0,005

0,005-0,10

85,1

±3,5

7,0

семена сои ГЖХ

0,005

0,005-1,0

82,1

±20,3

16,3

ТСХ

0,05

0,05-5,0

81,0

±18,2

14,6



Таблица 2


Полнота определения Кломазона в воде, почве, зерне, зеленой массе риса и масле сои (6 повторностей для каждой концентрации)

Анализируемый объект

Внесено вещества, мг/кг (мг/л)

Определено вещества, мг/кг (мг/л)

Полнота определения, %

Вода

питьевая

0,002

0,0019±0,00009

90,2

0,005

0,0044±0,00015

90,9

0,01

0,0094±0,00044

95,2

0,02

0,0179±0,00074

98,9

Вода

открытый водоем (пруд)

0,002

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами

Название документа: МУК 4.1.1456-03 Методические указания по определению остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне и соломе риса, семенах и масле сои хроматографическими методами

Номер документа: 4.1.1456-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйяственном сырье и объектах окружающей среды: Сб. МУК. Вып.4. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007 год

официальное издание

Дата принятия: 24 июня 2003

Дата начала действия: 30 июня 2003
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах