МУК 4.1.1455-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств клефоксидима в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2003-06-30
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
Фирма-производитель: БАСФ АГ, Германия
Торговое название: АУРА
Действующее вещество: клефоксидим (BAS 625 Н)
2-I1-(2-(4-хлорфенокси)пропоксиимино)-бутилI-3-оксо-5-тиан-3-илциклогекс-1-енол (ИЮПАК)
Эмпирическая формула: CHCI NOS
Молекулярная масса: 466,04
Бесцветная вязкая жидкость
Температура плавления: 185 °С (с разложением)
Давление паров при 25 °С:
Коэффициент распределения н-октанол/вода: =*
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Растворимость (г/л) при 20 °С: ацетон и этилацетат - более 700, 2-пропанол - 330, этанол - 67, вода - 5,3 мг/л.
Стабильность к гидролизу при 25 °С (в темноте): DT=менее 1 часа (рН 5), 140 дней (рН 7) и более 300 дней (рН 9).
Вещество стабильно при нормальных условиях хранения.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - более 4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - более 5,2 мг/дм воздуха. Вещество не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика, LC для рыб 12,8 мг/дм (96 час).
Клефоксидим нетоксичен для пчел, птиц и диких животных.
Гигиенические регламенты применения вещества в России не установлены.
Область применения препарата:
Клефоксидим - гербицид системного действия из группы ингибиторов биосинтеза жирных кислот. Он быстро проникает в листья в корни вегетирующих растений и передвигается в точки роста. Предназначен для уничтожения однолетних и многолетних злаковых сорных растений в посевах риса, независимо от способа его выращивания. Применяется для обработки в период от фазы 2-3 листьев до конца кущения у злаковых сорняков (рис при этом должен иметь не менее 3 листьев).
Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Аура (BAS 625 Н) (концентрат эмульсин, содержащий 75 г клефоксидима в 1 л препарата) на рисе в качестве избирательного гербицида при норме расхода препарата до 2,7 л/га.
2.1 Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Методика основана на определении клефоксидима методом высокоэффективной жидкостной хроматографиb (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения вещества из воды хлористым метиленом, из почвы и растительного материала ацетоном, очистки экстрактов перерастворением в хлористом метилене и на концентрирующих патронах-колонках Диапак-диол и Диапак-амин.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания риса.
2.1.3 Хроматографическая характеристика метода
Таблица 1
Метрологические параметры метода
Анализируемый объект | Метрологические параметры, =0,95, =20 | |||||
Предел обнаружения, мг/дм, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, , % | Относит. стандарт. отклон. , % | Довери- | |
Вода | 0,002 | 0,002-0,02 | 81,2 | 4,7 | 2,1 | +/-4,4 |
Почва | 0,02 | 0,02-0,2 | 80,4 | 5,0 | 2,2 | +/-4,6 |
Зерно | 0,05 | 0,05-0,5 | 79,2 | 4,8 | 2,2 | +/-4,5 |
Солома | 0,10 | 0,10-1,0 | 87,4 | 5,4 | 2,4 | +/-5,0 |
Таблица 2
Полнота определения клефоксидима в модельных матрицах (=5)