Статус документа

МУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Приложение

Методика определения остаточных количеств имазамокса в почве, воде, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

1 Основные положения

1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении имазамокса из воды и почвенных проб - 0,1 н. водным раствором соляной кислоты, из зерна сои - этиловым эфиром уксусной кислоты, из масла сои - 0,1 н. NaOH, очистке полученных экстрактов путем промывания с несмешивающимся с водой растворителем - н-гексаном и переэкстракции в метилен хлористый с последующим определением имазамокса методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора при длине волны 254 нм.

Минимально детектируемое количество имазамокса - 10 нг.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остаточных количеств имазамокса в воде, почве и растительном материале сои (зерно и масло), в присутствии других пестицидов.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1-2.

Таблица 1. Метрологическая характеристика метода


Субстрат (матрица)	Тип анализи- руемого объекта	Метрологические параметры, =0,95; =24
		Предел обнару- жения, мг/кг (мг/л)	Диапазон опреде- ляемых концен- траций, мг/кг (мг/л)	Среднее значение опреде- ления, %	Стан- дартные откло- нения , %	Довери- тельный интервал среднего результата, %
вода	питьевая	0,0001	0,0001-0,002	94,6	3,7	1,6
почва	дерново-подзолистая	0,001	0,001-0,04	89,7	4,4	1,8
	чернозем выщелоченный	0,001	0,001-0,04	85,4	4,7	1,2
растительный материал	зерно сои	0,01	0,01-0,20	78,6	3,9	1,6
	масло сои	0,01	0,01-0,10	88,6	3,2	0,8

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование

2.2.1. Реактивы, материалы и растворы

Имазамокс аналитический стандарт с содержанием 99,8% д.в., производство фирмы "Цианамид";