МУК 4.1.1454-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. Вводная часть

Фирма производитель: БАСФ

Торговое название: Пульсар

Название действующего вещества по ИСО: имазамокс

Синонимы: отсутствуют

Название действующего вещества по ИЮПАК: (RS)-5-метоксиметил-2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил) никотиновая кислота

Структурная формула:

1. Назначение препарата

В нашей стране препарат Пульсар (4% к.с.) проходит предварительные регистрационные испытания в качестве гербицида для подавления осок, широколистных и злаковых сорняков в посевах некоторых бобовых культур (гороха и сои) в ранний послевсходовый период до стадии цветения. Рекомендуемая фирмой-производителем "Цианамид" (США) эффективная норма расхода при опрыскивании составляет 25-45 г/га по д.в. в зависимости от культуры, условий и способов применения. Подавление сорняков происходит благодаря поглощению гербицида листьями и/или корневой системой сорняков и быстрому перемещению в точки роста.

     Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в почве, воде, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2. Физико-химические свойства действующего вещества препарата Пульсар

Фирма-производитель: "Цианамид" (США);

торговое название препарата: Пульсар;

название действующего вещества по ИСО: имазамокс;

название действующего вещества по ИЮПАК: (RS)-5-метоксиметил-2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил) никотиновая кислота;

структурная формула:     

Физико-химические свойства имазамокса

Эмпирическая формула: CHNO;

молекулярная масса: 305,3;

агрегатное состояние: кристаллическое вещество;

цвет: бесцветные кристаллы, без запаха;

температура плавления: 166,0-166,7 °С;

летучесть (давление паров): <1,3x10 мПа (при 20 °С);

растворимость в воде при 25 °С: 4160,0 мг/л;

растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/л): ацетон - 30,9; метилен хлористый - 218,0; н-гексан - 0,007; толуол - 2,2; метанол - 67,5, ацетонитрил - 19,0;

коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С =-1,03 (рН 5, без коррекции на диссоциацию), -2,4 (рН 7, без коррекции на диссоциацию), 0,73 (рН 5-6, с коррекцией на диссоциацию).

Устойчивость: разлагается при 175 °С и выше (техн. продукт), в нормальных условиях сохраняется без изменений длительное время, но быстро разлагается на свету.

Период полуразложения в дерново-подзолистой почве: 32-39 сут.

3. Краткая гигиеническая характеристика действующего вещества и препаративной формы

Имазамокс относится к малотоксичным веществам: оральная ЛД (крысы) >5000 мг/кг, кожно-резорбтивная ЛД (крысы) >4000 мг/кг. Ингаляционная токсичность ЛК (крысы, 4 час) более 6,30 мг/л воздуха, ЛД (перепелка, 14 сут) >1846 мг/кг, ЛК (радужная форель, 96 ч) >122 мг/л, NOEC (дафния)=122 мг/л, ЛД (пчелы) >25 мкг/особь (контактно).

В России проводятся работы по установлению гигиенических нормативов.

4. Метод определения действующего вещества кломазона* в масле сои

Метод основан на извлечении имазамокса из воды и почвенных проб - 0,1 н. водным раствором соляной кислоты, из зерна сои - этиловым эфиром уксусной кислоты, из масла сои - 0,1 н. NaOH, очистке полученных экстрактов путем промывания с несмешивающимся с водой растворителем - н-гексаном, и переэкстракции в метилен хлористый с последующим определением имазамокса методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора при длине волны 254 нм (подробно метод описан в Приложении).

______________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.  

Приложение

     
Методика определения остаточных количеств имазамокса в почве, воде, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

1 Основные положения

1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении имазамокса из воды и почвенных проб - 0,1 н. водным раствором соляной кислоты, из зерна сои - этиловым эфиром уксусной кислоты, из масла сои - 0,1 н. NaOH, очистке полученных экстрактов путем промывания с несмешивающимся с водой растворителем - н-гексаном и переэкстракции в метилен хлористый с последующим определением имазамокса методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора при длине волны 254 нм.

Минимально детектируемое количество имазамокса - 10 нг.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остаточных количеств имазамокса в воде, почве и растительном материале сои (зерно и масло), в присутствии других пестицидов.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1-2.

Таблица 1. Метрологическая характеристика метода

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование

2.2.1. Реактивы, материалы и растворы

Имазамокс аналитический стандарт с содержанием 99,8% д.в., производство фирмы "Цианамид";