• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1454-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения 2003-06-30



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. Вводная часть


Фирма производитель: БАСФ

Торговое название: Пульсар

Название действующего вещества по ИСО: имазамокс

Синонимы: отсутствуют

Название действующего вещества по ИЮПАК: (RS)-5-метоксиметил-2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил) никотиновая кислота

Структурная формула:

МУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


1. Назначение препарата

В нашей стране препарат Пульсар (4% к.с.) проходит предварительные регистрационные испытания в качестве гербицида для подавления осок, широколистных и злаковых сорняков в посевах некоторых бобовых культур (гороха и сои) в ранний послевсходовый период до стадии цветения. Рекомендуемая фирмой-производителем "Цианамид" (США) эффективная норма расхода при опрыскивании составляет 25-45 г/га по д.в. в зависимости от культуры, условий и способов применения. Подавление сорняков происходит благодаря поглощению гербицида листьями и/или корневой системой сорняков и быстрому перемещению в точки роста.

Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в почве, воде, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2. Физико-химические свойства действующего вещества препарата Пульсар

Фирма-производитель: "Цианамид" (США);

торговое название препарата: Пульсар;

название действующего вещества по ИСО: имазамокс;

название действующего вещества по ИЮПАК: (RS)-5-метоксиметил-2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил) никотиновая кислота;

структурная формула:

МУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Физико-химические свойства имазамокса

Эмпирическая формула: CМУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографииHМУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографииNМУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографииOМУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

молекулярная масса: 305,3;

агрегатное состояние: кристаллическое вещество;

цвет: бесцветные кристаллы, без запаха;

температура плавления: 166,0-166,7 °С;

летучесть (давление паров): <1,3x10МУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии мПа (при 20 °С);

растворимость в воде при 25 °С: 4160,0 мг/л;

растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/л): ацетон - 30,9; метилен хлористый - 218,0; н-гексан - 0,007; толуол - 2,2; метанол - 67,5, ацетонитрил - 19,0;

коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С МУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=-1,03 (рН 5, без коррекции на диссоциацию), -2,4 (рН 7, без коррекции на диссоциацию), 0,73 (рН 5-6, с коррекцией на диссоциацию).

Устойчивость: разлагается при 175 °С и выше (техн. продукт), в нормальных условиях сохраняется без изменений длительное время, но быстро разлагается на свету.

Период полуразложения в дерново-подзолистой почве: 32-39 сут.

3. Краткая гигиеническая характеристика действующего вещества и препаративной формы

Имазамокс относится к малотоксичным веществам: оральная ЛДМУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (крысы) >5000 мг/кг, кожно-резорбтивная ЛДМУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (крысы) >4000 мг/кг. Ингаляционная токсичность ЛКМУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (крысы, 4 час) более 6,30 мг/л воздуха, ЛДМУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (перепелка, 14 сут) >1846 мг/кг, ЛКМУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (радужная форель, 96 ч) >122 мг/л, NOEC (дафния)=122 мг/л, ЛДМУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (пчелы) >25 мкг/особь (контактно).

В России проводятся работы по установлению гигиенических нормативов.

4. Метод определения действующего вещества кломазона* в масле сои

Метод основан на извлечении имазамокса из воды и почвенных проб - 0,1 н. водным раствором соляной кислоты, из зерна сои - этиловым эфиром уксусной кислоты, из масла сои - 0,1 н. NaOH, очистке полученных экстрактов путем промывания с несмешивающимся с водой растворителем - н-гексаном, и переэкстракции в метилен хлористый с последующим определением имазамокса методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора при длине волны 254 нм (подробно метод описан в Приложении).
______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Приложение. Методика определения остаточных количеств имазамокса в почве, воде, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Приложение

1 Основные положения

1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении имазамокса из воды и почвенных проб - 0,1 н. водным раствором соляной кислоты, из зерна сои - этиловым эфиром уксусной кислоты, из масла сои - 0,1 н. NaOH, очистке полученных экстрактов путем промывания с несмешивающимся с водой растворителем - н-гексаном и переэкстракции в метилен хлористый с последующим определением имазамокса методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора при длине волны 254 нм.

Минимально детектируемое количество имазамокса - 10 нг.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остаточных количеств имазамокса в воде, почве и растительном материале сои (зерно и масло), в присутствии других пестицидов.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1-2.

Таблица 1. Метрологическая характеристика метода

Субстрат (матрица)

Тип анализи-
руемого объекта

Метрологические параметры, МУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95; МУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=24





Предел обнару-
жения, мг/кг (мг/л)

Диапазон опреде-
ляемых концен-
траций,
мг/кг (мг/л)

Среднее значение опреде-
ления, %

Стан-
дартные откло-
нения МУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Довери-
тельный интервал среднего результата, %

вода

питьевая

0,0001

0,0001-0,002

94,6

3,7

1,6

почва

дерново-подзолистая

0,001

0,001-0,04

89,7

4,4

1,8


чернозем выщелоченный

0,001

0,001-0,04

85,4

4,7

1,2

растительный материал

зерно сои

0,01

0,01-0,20

78,6

3,9

1,6



масло сои

0,01

0,01-0,10

88,6

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1454-03 Методические указания по определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1454-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйяственном сырье и объектах окружающей среды: Сб. МУК. Вып.4. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007 год

официальное издание

Дата принятия: 24 июня 2003

Дата начала действия: 30 июня 2003
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах