• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1453-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией


Дата введения 2003-06-30



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией

СМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографиейНМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографиейСlМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографиейОМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией

М.м. 221,05


Дикамба - гербицид широкого спектра действия. Действующее начало препаратов на основе дикамбы (дианат, банвел-Д, дифезан) 2-метокси-3,6-дихлорбензойная кислота. В чистом виде - белое кристаллическое вещество с МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией114МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией116 °С. Разрушается при температуре около 200 °С. Давление паров при 25 °С 4,5 мПа (3,4·10МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией мм рт.ст.). Растворимость в воде 6,5 г/л, ацетоне - 810 г/л (при 25 °С), хорошо растворима в спиртах, хлороформе, диэтиловом эфире.

В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде аэрозоля.

Относится к малотоксичным препаратам. LDМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией для теплокровных 1700МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией2000 мг/кг. Не проявляет тератогенного и мутагенного действия.

ПДК дикамбы в воздухе рабочей зоны 1 мг/мМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

Разработчики: ВНИИХСЗР, Г.Ф.Бельская, К.Ф.Новикова, Г.А.Козырева.

     1. Характеристика метода


Метод ГЖХ основан на получении метилового эфира 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты путем взаимодействия дикамбы с диазометаном с последующим газохроматографическим определением на приборе с детектором по "захвату электронов".

Метод ТСХ основан на хроматографическом выделении дикамбы в тонком слое сорбента на пластинках силуфол или сорбфил с последующим проявлением хроматограмм смесью хлорида железа (III) с железосинеродистым калием или аммиакатом серебра с последующим облучением хроматограмм УФ-светом.

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтре АФА-ВП-20 или АФА-ХА-20.

Нижний предел измерения:

0,05 нг (ГЖХ)

1 мкг (ТСХ)

в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/мМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией (ГЖХ, ТСХ) при отборе 100 л.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе:

0,5МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией10,0 мг/мМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией (ГЖХ)

0,5МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией3,0 мг/мМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией (ТСХ)

Измерению не мешают компоненты, входящие в состав гербицидных препаратов на основе дикамбы, в том числе диметиламин, диэтилэтаноламин, хлорсульфурон, а также хлорорганические пестициды.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб:

около 2-х час (ГЖХ)

около 2,5 час (ТСХ)

2. Приборы, аппаратура и посуда


Газожидкостной хроматограф Цвет 500 М или аналогичный с детектором "по захвату электронов".

Хроматографические колонки длиной 170 см и 200 см, внутренним диаметром 3 мм.

Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой по ГОСТ 25336-82 или аналогичная.

Аспирационное устройство с ротаметром для измерения расхода воздуха по ТУ 64-1-1081-73 или аналогичное.

Фильтродержатель.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76 или аналогичный.

Мерные колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Колбы грушевидные по ГОСТ 25336-82, вместимость 50 мл.

Пробирки градуированные с пробками на шлифах по ГОСТ 1770-74 вместимостью 5 и 10 мл.

Стеклянные химические стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пульверизаторы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292-74*, на 0,1; 1 и 5 мл.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Микрошприцы на 100 и 10 мкл.

Хроматографические пластинки силуфол (Чехия) или сорбфил по ТУ 26-11-17-89.

Лампа ртутно-кварцевая по ТУ 16-535-280-74 или аналогичная.

Прибор для получения диазометана (рис.1*).
________________
* Рисунок 1 в бумажном оригинале не приводится. - Примечание изготовителя базы данных.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76 или аналогичная.

3. Реактивы и материалы


Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79, перегнанный над KМnОМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией и обезвоженный над NaМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографиейSOМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией безводным.

Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78, свежеперегнанный.

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6265-79.

Метиловый спирт, х.ч., ГОСТ 6995-77.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5961-81и*
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Этиловый спирт подкисленный (на 100 мл спирта одна капля ледяной уксусной кислоты).

Уксусная кислота, ч.д.а., ГОСТ 61-75, ледяная.

Калия гидроксид, х.ч., ГОСТ 24363-80.

Натрия сульфат, х.ч., ГОСТ 4166-76, безводный.

Хроматон N-AW-DMCS с 5% SE-30 (0,16МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией0,20 мм) или аналогичный носитель.

Хроматон N-AW-DMCS с 5% OV-17 (0,16МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией0,20 мм) или аналогичный носитель.

Серебро азотнокислое, AgNOМУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией, ГОСТ 1277-75.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-79.

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74 из баллона с редуктором.

Гидразин-гидрат, ч.д.а., ГОСТ 58322-65.

Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ХА-20.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией

Название документа: МУК 4.1.1453-03 Методические указания по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией

Номер документа: 4.1.1453-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйяственном сырье и объектах окружающей среды: Сб. МУК. Вып.4. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007 год

официальное издание

Дата принятия: 24 июня 2003

Дата начала действия: 30 июня 2003
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах