МУК 4.1.1453-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и тонкослойной хроматографией

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

Дикамба - гербицид широкого спектра действия. Действующее начало препаратов на основе дикамбы (дианат, банвел-Д, дифезан) 2-метокси-3,6-дихлорбензойная кислота. В чистом виде - белое кристаллическое вещество с 114116 °С. Разрушается при температуре около 200 °С. Давление паров при 25 °С 4,5 мПа (3,4·10 мм рт.ст.). Растворимость в воде 6,5 г/л, ацетоне - 810 г/л (при 25 °С), хорошо растворима в спиртах, хлороформе, диэтиловом эфире.

В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде аэрозоля.

Относится к малотоксичным препаратам. LD для теплокровных 17002000 мг/кг. Не проявляет тератогенного и мутагенного действия.

ПДК дикамбы в воздухе рабочей зоны 1 мг/м.

Разработчики: ВНИИХСЗР, Г.Ф.Бельская, К.Ф.Новикова, Г.А.Козырева.

     1. Характеристика метода

Метод ГЖХ основан на получении метилового эфира 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты путем взаимодействия дикамбы с диазометаном с последующим газохроматографическим определением на приборе с детектором по "захвату электронов".

Метод ТСХ основан на хроматографическом выделении дикамбы в тонком слое сорбента на пластинках силуфол или сорбфил с последующим проявлением хроматограмм смесью хлорида железа (III) с железосинеродистым калием или аммиакатом серебра с последующим облучением хроматограмм УФ-светом.

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтре АФА-ВП-20 или АФА-ХА-20.

Нижний предел измерения:

0,05 нг (ГЖХ)

1 мкг (ТСХ)

в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (ГЖХ, ТСХ) при отборе 100 л.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе:

0,510,0 мг/м (ГЖХ)

0,53,0 мг/м (ТСХ)

Измерению не мешают компоненты, входящие в состав гербицидных препаратов на основе дикамбы, в том числе диметиламин, диэтилэтаноламин, хлорсульфурон, а также хлорорганические пестициды.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб:

около 2-х час (ГЖХ)

около 2,5 час (ТСХ)

     2. Приборы, аппаратура и посуда

Газожидкостной хроматограф Цвет 500 М или аналогичный с детектором "по захвату электронов".

Хроматографические колонки длиной 170 см и 200 см, внутренним диаметром 3 мм.

Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой по ГОСТ 25336-82 или аналогичная.

Аспирационное устройство с ротаметром для измерения расхода воздуха по ТУ 64-1-1081-73 или аналогичное.

Фильтродержатель.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76 или аналогичный.

Мерные колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Колбы грушевидные по ГОСТ 25336-82, вместимость 50 мл.

Пробирки градуированные с пробками на шлифах по ГОСТ 1770-74 вместимостью 5 и 10 мл.

Стеклянные химические стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пульверизаторы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292-74*, на 0,1; 1 и 5 мл.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Микрошприцы на 100 и 10 мкл.

Хроматографические пластинки силуфол (Чехия) или сорбфил по ТУ 26-11-17-89.

Лампа ртутно-кварцевая по ТУ 16-535-280-74 или аналогичная.

Прибор для получения диазометана (рис.1*).

________________

* Рисунок 1 в бумажном оригинале не приводится. - Примечание изготовителя базы данных.     

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76 или аналогичная.

     3. Реактивы и материалы

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79, перегнанный над KМnО и обезвоженный над NaSO безводным.

Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78, свежеперегнанный.