МУК 4.1.1446-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств эсфенвалерата в воде водоемов, почве, яблоках, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

Фирма производитель: Сумитомо Кемикал Ко. Лтд, Япония.

Торговое название: Суми-альфа.

Название действующего вещества по ИСО: Эсфенвалерат.

Название   действующего   вещества   по   ИЮПАК:   (S)--циано-3-феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CHCINO.

Молекулярная масса: 419,9.

Химически чистое соединение представляет собой бесцветный кристаллический порошок. Физическое состояние технического материала - желто-коричневая вязкая, затвердевающая маслянистая жидкость.

Давление насыщенного пара 2x10 мПа при 25 °С.

Температура плавления: 43,3-54,0 °С (технического продукта), 59,0-60,2 °С (чистого химического вещества).

Плотность при 25 °С: 1,26 г/мл.

Коэффициент перераспределения октанол/вода: >6,22.

Растворимость: в воде - 0,002 мг/л; в ксилоле, ацетоне, хлороформе, этилацетате, диметилформамиде, диметилсульфоксиде - более 600 г/кг; в гексане - 10-50 г/кг; метаноле 70-100 г/кг.

Вещество относительно устойчиво при нагревании и на свету. В почве Эсфенвалерат долго сохраняется с DT 114-287 дней. Он высоко токсичен для водных организмов и полезных насекомых.

Краткая токсикологическая характеристика: Эсфенвалерат относится к веществам опасным по острой пероральной (ЛД крысы - 75-88 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД крысы - более 5000 мг/кг, кролики - более 2000 мг/кг) и опасным по ингаляционной токсичности (ЛД крысы - 4 часа - более 0,06 мг/л). Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.

В России установлены следующие гигиенические нормативы

ДСД для человека - 0,0034 мг/кг/сут

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,05 мг/м

ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,0004 мг/м

ПДК в воде водоема - 0,003 мг/дм

ОДК в почве - 0,1 мг/кг

МДУ (мг/кг) зерно ячменя - 0,02;

                           рапс и горох - 0,1;

                           капуста - 0,01.

Остаточные количества в зерне пшеницы и клубнях картофеля не допускаются. Область применения препарата: Эсфенвалерат - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки) в посевах овощных культур, хлопчатника, плантациях плодовых культур при норме расхода 2-25 г д.в./га. Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием Суми-альфа, к.э. 50 г/л для применения на фруктовых, овощных, бахчевых, декоративных и зерновых культурах, зернобобовые, картофель и виноград против вредителей (тля, трипсы, белокрылка, листовертки, яблонная плодожорка и вредная черепашка, колорадский жук, пьявица, мухи, блошки и др.) с нормой расхода препарата oт 0,15 до 1 л/га (до 2-х обработок за сезон).

     2*. Методика определения остаточных количеств эсфенвалерата в воде водоемов, почве, яблоках, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии

________________

* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя данных.      

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Эсфенвалерата методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов после извлечения из анализируемой пробы органическим растворителем (н-гексан, ацетон) и очистки полученных экстрактов путем перераспределения между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с адсорбентом.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика методов см. табл.1 и 2

Таблица 1

     
Метрологическая характеристика газохроматографического метода

     

Таблица 2

     
Доверительный интервал и полнота определения Эсфенвалерата в зерне и соломе пшеницы

2.1.3. Избирательность метода