МУК 4.1.1445-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств Хлороталонила в зерне и соломе зерновых колосовых культур, винограде, яблоках, Хлороталонила и его метаболита - SDS 3701 (R 182281) методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. Вводная часть

Фирма-производитель: Зенека.

Торговое название: Браво, Даконил    

Название действующего вещества по ИСО: Хлороталонил

Название действующего вещества по ИЮПАК: тетрахлороизофталонитрил.

Эмпирическая формула: CClN.

Молекулярная масса: 265,9.

Химически чистый Хлороталонил представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.

Давление паров: 0,076 мПа при 25 °С.

Температура плавления: 252,1 °С.

Коэффициент перераспределения н-октанол/вода: =2,89.

Растворимость: ксилол - 80; циклогексан, диметилформамид - 30; ацетон - 20; керосин <10 г/кг; вода - 0,81 мг/л (при 25 °С).

Хлороталонил является термически и химически стойким соединением, стабилен в кислых и слабо щелочных растворах; слабо гидролизуется при рН>9. При попадании в почву он сорбируется органическим веществом и слабо передвигается по профилю. Под влиянием микроорганизмов Хлороталонил относительно быстро разрушается с ДТ- 5-36 дней.

В растениях и организме животного основным метаболитом Хлороталонила является 4-гидрокси-2,5,6-трихлороизофталонитрил, количество которою достигает 10% от внесенного количества пестицида.

Краткая токсикологическая характеристика: Хлороталонил относится к малоопасным веществам по острой оральной (ЛД для крыс составляет более 10000 мг/кг) и дермальной (ЛД для кроликов составляет более 10000 мг/кг) токсичности и опасным по ингаляционной токсичности (СК 4 час для крыс 0,1-0,6 мг/л). При хроническом воздействии может вызывать опухоли почек и желудочно-кишечного тракта.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД (мг/кг) массы тела человека - 0,001

ОДК в воде водоемов (мг/л) - 0,005

ОДК в почве (мг/кг) - 0,2

ОБУВ в воздухе рабочей зоны (мг/м) - 2,0

МДУ в огурцах - 0,15; томатах, яблоках, винограде - 0,01; картофеле - 0,1; сухом хмеле - 1,0 мг/кг.

Область применения. Хлороталонил - контактный фунгицид защитного действия, препятствует прорастанию спор и конидий, не специфично связывая тиольные группы аминокислот, протеинов и пептидов, нарушая функции гликолитических и дыхательных ферментов клеток. Он высоко эффективен против септориоза и ржавчины на яровой и озимой пшенице; против пероноспороза на огурцах открытого грунта, семенниках лука, на хмеле; для борьбы с фитофторозом на картофеле и томатах, а также против различных видов грибковых заболеваний в посевах сахарной свеклы, на плантациях цитрусовых культур, винограда и яблок при нормах расхода 1,0-2,5 кг д.в./га.

В России разрешен для применения под торговым названием БРАВО (концентрат суспензии - 500 г/л) в качестве фунгицида на озимой и яровой пшенице, картофеле, огурцах открытою грунта, семенниках лука, семенных посевах томатов и на плантациях хмеля с нормой расхода 3 л препарата на гектар.

Метаболит SDS-3701 (R 182281) - 4-гидрокси-2,5,6-трихлороизофталонитрил является основным метаболитом Хлороталонила в растениях и организме животного. Его количество может достигать 10% от поступившего в организм пестицида. По физико-химическим свойствам очень близок к основному веществу, но отличается большей полярностью и меньшей стойкостью.

Токсикологическая характеристика метаболита фирмой не представлена.

     2. Методические указания по определению остаточных количеств Хлороталонила в зерне и соломе зерновых колосовых культур, винограде, яблоках, Хлороталонила и его метаболита - SDS-3701 (R 182281) в клубнях картофеля методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Хлороталонила методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов (ДПР, ДЭЗ) после его экстракции из объектов анализа органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением действующего вещества между несмешивающимися фазами и дополнительной очистки на патроне Диапак С. Специальный раздел методики предназначен для одновременного определения Хлороталонила и его метаболита SDS-3701 (R 182281) методом капиллярно-жидкостной xpoматографии с использованием детектора по захвату электронов после метилирования метаболита.

Количественное oпределение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании выше упомянутых культур.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1-2.

Таблица 1

     
Метрологическая характеристика метода

     

Таблица 2

     
Доверительный интервал и полнота определения Хлороталонила в зерне и соломе зерновых колосовых культур, винограде и яблоках