• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1442-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению ocтаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Дата введения 2003-06-30



УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ


Фирма производитель: Дау Агросайенсис

Торговое название: Прима, Дерби

Название действующего вещества по ИСО: Флуметсулам

Синонимы: DE-498

Название действующего вещества по ИЮПАК:

N-(2,6-дифторфенил)-5-метил-1,2,4-триазоло[1,5-МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии]пиримидин-2-сульфонамид

Структурная формула:

МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Эмпирическая формула: СМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииНМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииFМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииNМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Молекулярная масса: 325,9

Химически чистый Флуметсулам представляет собой белый порошок со сладковатым запахом.

Температура плавления: 235-254 °С (с разложением).

Давление паров 1x10МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Па (при 25 °С)

Коэффициент распределения октанол-вода МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=-1,21

Растворимость в воде 49,00 мг/л (рН 2,5 (25 °С)), 5,65 г/л (рН 7,0 (25 °С))

Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - 16,00, ацетонитрил - 6,70, диметилформамид - 270,00, метанол - 4,20, октанол - 0,07, тетрагидрофуран - 12,00, циклогексанон - 9,90.

Константа диссоциации рКа - 4,6.

Гидролитически стабилен.

Подвергается фотолизу в воде DTМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - 5-12 месяцев, устойчивость в почве DTМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - 3 месяца.

Краткая токсикологическая характеристика:

Флуметсулам относится к малоопасным соединениям по оральной (ЛДМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс составляет более 5000 мг/кг) и дермальной (ЛДМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для кроликов более 2000 мг/кг) токсичности и умеренно опасным по ингаляционной (ЛКМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (4 часа) более 1,2 мг/л) токсичности. Кумулятивные свойства Флуметсулама выражены слабо; не раздражает кожу и слабо раздражает слизистую оболочку глаз. Не проявляет тератогенных (крысы) и мутагененных свойств.

Гигиенические нормативы в России не установлены.

Область применения препарата:

Флуметсулам - гербицид системного действия, проникающий через корни и листья растений и ингибирующий активность ацетолактатсинтазы - ключевого фермента в биосинтезе изолейцина и валина. Рекомендуется для применения на посевах зерновых культур, сои и кукурузы. Хорошо подавляет развитие широколистных сорняков, может использоваться для предпосевной, довсходовой или повсходовой обработок с нормой расхода 3-5 г д.в./га.

Флуметсулам применяется как отдельно, так и в комбинации с другими препаратами (например, трифлуралином, метолахлором, флорасуламом).

Название действующего вещества по ИСО: Флорасулам

Синонимы: XR-570, XDE-570

Название действующего вещества по ИЮПАК:

N-(2,6-дифторфенил)-8-фтор-5метокси-1,2,4-триазоло[1,5-с]пиримидин-2-сульфонамид

Структурная формула:

МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Молекулярная масса: 359,3

Эмпирическая формула: СМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииНМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииFМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииNМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографииМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Химически чистый Флорасулам представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 193-230 °С (с разложением).

Давление паров 1x10МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Ра (при 25 °С)

Коэффициент распределения октанол-вода: МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=1,00, МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=10 (pH 4,0); МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=-1,22, МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,0603 (рН 7,0); МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=-2,06, МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,0087 (pH 10,0).

Растворимость в воде: 84 мг/л (рН 5,0, 20 °С); 6,36 (рН 7,0 20 °С); 94,2 г/л (рН 9,0, 20 °С); в очищенной воде - 121 мг/л.

Растворим в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - 123,0, ацетонитрил - 72,1, дихлорметан - 3,75, метанол - 9,81, этилацетат - 15,9, ксилол - 227,0 мг/л, н-гептан - 0,019 мг/л, октанол - 184,0 мг/л. Логарифм константа диссоциации рКа - 4,54.

Флорасулам относится к малоопасным соединениям по оральной (ЛДМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для крыс составляет более 6000 мг/кг) и дермальной (ЛДМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для кроликов более 2000 мг/кг) токсичности и умеренно опасным по ингаляционной (ЛКМУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (4 часа) более 5,0 мг/л) токсичности. Не вызывает покраснения кожных покровов и глаз кроликов.

Гигиенические нормативы в России не установлены.

Область применения. Флорасулам - гербицид системного действия, проникает в растения через корни и листья, но не проникает в зерно, ингибирует ацетолактатсинтазу - ключевой фермент в пути синтеза лейцина, изолейцина и валина.

В России и странах СНГ проходят регистрационные испытания препараты (суспензионные эмульсии) под кодовыми названиями Дерби (EF-1381, 100,0 г/л Флуметсулама +75,0 г/л Флорасулама) и Прима (EF-1383, 6,25 г/л Флорасулама +452,5 г/л этилгексилового эфира 2,4-Д) в качестве гербицидов в посевах зерновых культур с нормой расхода 0,05-0,07 и 0,4-0,6 л/га по препарату соответственно при однократной обработке в фазу кущения.

2. Методика определения остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Флуметсулама и Флорасулама методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после их экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак-диол или Диапак-амин), последующего метилирования и очистки метильных производных на концентрирующих патронах, содержащих обращенную фазу С-8.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.

Таблица 1


Метрологическая характеристика метода

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=20

Предел обнаружения, мг/кг (мг/л)

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)

Среднее значение определения, %

Стан-
дартное откло-
нение, МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Доверительный интервал среднего результата, %, ±

Флорасулам

вода

0,005

0,005-0,05

82,4

3,88

1,05

почва

0,004

0,004-0,04

79,6

4,55

1,35

зерно

0,025

0,025-0,25

82,0

8,34

2,29

солома

0,05

0,05-0,5

86,6

4,68

1,21

Флуметсулам

вода

0,005

0,005-0,05

86,3

4,50

1,16

почва

0,004

0,004-0,04

78,2

7,18

2,15

зерно

0,025

0,025-0,25

87,2

5,07

1,37

солома

0,050

0,05-0,5

78,9

2,45

0,70



Таблица 2


Полнота определения Флорасулама и Флуметсулама в воде, почве, зерне и соломе (5 повторностей для каждой концентрации)

Среда

Внесено, мг/кг (мг/л)

Обнаружено, мг/кг (мг/л)

Доверительный интервал, ±

Полнота определения, %

1

2

3

4

5

Флорасулам

Вода

0,005

0,0041

0,0002

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.1442-03 Методические указания по определению остаточных количеств Флуметсулама и Флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.1442-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйяственном сырье и объектах окружающей среды: Сб. МУК. Вып.4. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007 год

официальное издание

Дата принятия: 24 июня 2003

Дата начала действия: 30 июня 2003
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах