МУК 4.1.1439-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств Фенпироксимата и его метаболитов в воде, почве, винограде и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. Вводная часть

Фирма-производитель: Нихон Нохияку Компани, ЛТД, Япония.

Торговое название: Ортус

Название действующего вещества по ИСО: Фенпироксимат

Название действующего вещества по ИСО: трет - бутил (Е)--(1,3-диметил-5-феноксипиразол-4-ил-метиленамино--толуат-окси) метил бензоат.

Структурная формула.  

Эмпирическая формула: СНNО.

Химически чистый Фенпироксимат представляет собой белое кристаллическое вещество, без запаха.

Давление паров - 0,0075 мПа (при 25 °С).

Температура плавления 101,1-102,4 °С.

Коэффициент распределения н-октанол-вода: =5,01 (20 °С).

Растворимость в воде составляет при 25 °С - 1,46х10 мг/л.

Растворимость в органических растворителях (г/л при 25 °С): дихлорметан - 1307, хлороформ - 1197, ацетон - 150, метанол - 15 г/л.

Краткая гигиеническая характеристика: Фенпироксимат относится к умеренноопасным по острой оральной (ЛД /крысы/ 245-480 мг/кг) и дермальной (ЛД /крысы/ свыше 2000 мг/кг) токсичности веществам, но чрезвычайно опасным по ингаляционной (ЛД /крысы/ 4 ч. 0,33-0,36 мг/л) токсичности. Вызывает очень слабое раздражение кожи и среднее раздражение слизистых оболочек глаз. При хроническом воздействии может оказывать слабое тератогенное действие.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,005 мг/кг/сут;

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,05 мг/м;

ПДК в воде - 0,001 мг/л;

ОДК в почве - 0,3 мг/кг;

МДУ (мг/кг) в яблоках, винограде - 0,2.

Область применения: Фенпироксимат является контактным акарицидом из группы пиразолов, предназначенным для уничтожения различных видов клещей. Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговой маркой Ортус, ск (50 г/л) в качестве акарицида на яблоне с нормой расхода 0,5-0,9 л/га, а также на виноградниках с нормой расхода 0,6-0,9 л/га при 2-кратной обработке.

При определенных условиях может трансформироваться в растениях и объектах окружающей среды с образованием Z-изомера и деметилфенпироксимата.

Название действующего вещества Z-изомера по ИСО: трет бутил-(Z)--(1,3-диметил-5-фенокси-1Н-пиразол-4-ил) метиленамино--толуат-окси метилбензоат.

Структурная формула:  

Название действующего вещества деметилфенпироксимата по ИСО: трет - бутил-(Е)--(3-метил-5-фенокси-1Н-пиразол-4-ил) метиленамино--толуат-окси метил бензоат.

Структурная формула:  

     2. Методика определения остаточных количеств Фенпироксимата и его метаболитов воде, почве, яблоках и винограде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Фенпироксимата и его метаболитов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием ультрафиолетового детектора, после экстракции ацетонитрилом (яблоки, виноград), хлороформом (вода), подкисленным 80%-ным ацетоном (почва), перераспределении в гексан или хлористый метилен (почва) и очистки экстракта на колонках с силикагелем. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании плодовых культур и виноградников (хлор- и фосфорорганические соединения, синтетические пиретроиды, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы и т.д.).

2 1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода приведена в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

     
Метрологические параметры метода определения остаточных количеств Фенпироксимата и продуктов его трансформации в винограде, яблоках, воде

     

Таблица 2

     
Доверительный интервал и полнота определения Фенпироксимата в воде, почве, яблоках и винограде

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование

2.2.1. Реактивы, растворы и материалы