МУК 4.1.1438-03

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств Трифлуралина в зеленой массе и зерне зерновых культур, в семенах и масле подсолнечника, сои и рапса методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2003-06-30

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российский Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.

     1. Вводная часть

Фирма-производитель Дау Агросаенсис

Торговое название: Трефлан, гербитреф, дигермин, нитран, олитреф, флюран.

Название действующего вещества по ИСО: Трифлуралин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: ,,-трифлуоро-2,6-динитро-N,N-дипропил--толуидин

Эмпирическая формула: CHFNО.

Молекулярная масса: 335,3.

Химически чистый Трифлуралин (98%) представляет собой кристаллическое вещество светло-желтого цвета.

Давление паров: 13,7 мПа при 25 °С.

Температура плавления: 48,5-49 °С.

Коэффициент перераспределения н-октанол/вода: =4,83 (20 °С).

Растворимость (при 25 °С): в ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, толуоле, этилацетате >1000; метаноле - 40; гексане - 67 г/л; в воде - 0,184 (при рН=7); 0,221 (при рН=5); 0,189 (при рН=9) мг/л.

Стабилен к гидролизу при рН=3,6 и 9 (при 52 °С). Неустойчив под действием УФ излучения.

Трифлуралин является стойким соединением. В почве он сохраняется до 8 месяцев, слабо передвигаясь по профилю (ДТ- 57-126 дн.).

Краткая токсикологическая характеристика: Трифлуралин относится к малоопасным веществам по острой пероральной (ЛД для теплокровных животных более 5000 мг/кг) и дермальной (ЛД для кроликов более 5000 мг/кг), но умеренно опасным по ингаляционной токсичности. Не раздражает слизистые оболочки и кожу кроликов.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД (мг/кг/сут) - 0,01

ПДК в воде водоемов (мг/л) - 0,02

ОДК в почве (мг/кг) - 0,1

ПДК в воздухе рабочей зоны (мг/м) - 3,0

МДУ в подсолнечнике (семена), сое (семена), капусте, томатах, огурцах, табаке, чесноке, баклажанах, перце, луке - 0,5; подсолнечнике (масло), сое (масло) - 0,1; моркови товарной зрелости и петрушке пучковой зрелой - 0,01; хлопчатнике (семена и масло) и моркови пучковой зрелости - 0,25.

Область применения. Трифлуралин - почвенный гербицид избирательного действия, ингибирует рост проростков и корней растений.

Трифлуралин эффективно подавляет рост и развитие малолетних злаковых и некоторых двудольных сорных растений при довсходовом внесении в посевах подсолнечника, сои, рапса, хлопчатника и овощных культур.

Зарегистрирован в России под торговыми названиями Трефлан, 240 г/л к.э., Нитран, 300 г/л к.э., Трифлюрекс, 240 г/л к.э. и 480 г/л. к.э. в качестве гербицида для применения на сое, подсолнечнике, клещевине, рапсе, льне-долгунце, табаке, рассадной капусте и томатах, огурцах, баклажанах, перце, моркови, луке, чесноке, бобовых травах и лекарственных культурах с нормой расхода 2-6 л/га.

     2. Методика определения остаточных количеств Трифлуралина в зеленой массе и зерне зерновых культур, в семенах и масле подсолнечника, рапса, сои методом газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на экстракции Трифлуралина органическим растворителем, обработке экстракта концентрированной серной кислотой и последующей очистке экстракта перераспределением действующего вещества между несмешивающимися фазами для проб масла и семян масличных культур и очистке на колонке для зеленой массы и зерна зерновых культур. Определение Трифлуралина проводится с помощью газожидкостной хроматография при использовании детектора по захвату электронов или постоянной рекомбинации ионов. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании выше упомянутых культур.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

     

Таблица 2

     
Доверительный интервал и полнота определения Трифлуралина в семенах и масле подсолнечника, сои и рапса