• Текст документа
  • Статус



МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

N 01.023-07

Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, -метилстирола, бензальдегида в воздухе из замкнутого объема, содержащего материалы различного состава


1. РАЗРАБОТАНЫ НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков научного центра здоровья детей РАМН (В.Н.Блинов, А.В.Игошина).

2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Председателем Лабораторного совета, Главным врачом ФГУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора А.И.Верещагиным 28 мая 2007 г.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

1. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические рекомендации устанавливают методику газохроматографического количественного анализа воздуха из замкнутого объема для определения в нем содержания стирола 0,001-0,012 мг/мМетодические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, , а гексана, гептана, бензола, толуола, м-ксилола, п-ксилола, о-ксилола, этилбензола, изопропилбензола, н-пропилбензола, Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, -метилстирола, бензальдегида в диапазоне концентраций 0,005-0,06 мг/мМетодические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, .

1.2. Настоящие методические рекомендации разработаны в связи с необходимостью усовершенствования методов газохроматографического анализа игрушек в целях гармонизации национальных методов исследования с современными международными стандартами.

1.3. Методические рекомендации предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке игрушек.

1.4. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1. Гигиенические нормативы определяемых веществ представлены в табл.2.

Таблица 1


Физико-химические свойства определяемых веществ

N пп

Вещество

Формула

Молек. масса

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, , °С

Плотность, г/смМетодические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

1

Гексан

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

86,18

68,7

0,659

2

Гептан

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

100,20

98,4

0,6838

3

Бензол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

78,11

80,1

0,879

4

Толуол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

92,13

110,6

0,867

5

Этилбензол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

106,17

136,2

0,867

6

п-Ксилол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

106,16

138,35

0,861

7

м-Ксилол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

106,16

139,1

0,864

8

Изопропилбензол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

120,20

152,4

0,862

9

о-Ксилол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

106,16

144,4

0,88

10

н-Пропилбензол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

120,19

159

0,862

11

Стирол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

104,14

145,2

0,906

12

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, -Метилстирол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

118,17

165,4

0,911

13

Бензальдегид

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

106,12

179

1,0477



Таблица 2


Гигиенические нормативы определяемых веществ

N пп

Вещество

Формула

ПДК, мг/мМетодические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

Класс опасности

1

Гексан

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

60,0

IV

2

Гептан

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

-

-

3

Бензол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

0,1

I

4

Толуол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

0,6

IV

5

Этилбензол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

0,02

III

6

п-Ксилол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

0,3

III

7

м-Ксилол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

0,04

III

8

Изопропилбензол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

0,014

IV

9

о-Ксилол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

0,3

III

10

н-Пропилбензол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

-

-

11

Стирол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

0,002

II

12

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, -Метилстирол

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

0,04

III

13

Бензальдегид

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

0,04

III

2. Погрешность измерений


Диапазон измерений, значение показателей точности, повторяемости и правильности приведены в табл.3.


Таблица 3

Диапазон измерений,
мг/мМетодические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, , %)

Показатель правильности (граница относительной систематической погрешности методики при доверительной вероятности Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, =0,95) ±Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, , %

Показатель точности (граница относительной погрешности методики при доверительной вероятности Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, =0,95) ±Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, , %

0,005-0,1

12

12

26

0,1-1,0

10

11

25

3. Метод измерений


Улавливание органических веществ из воздуха осуществляют на твердый сорбент с последующей термической десорбцией определяемых веществ и анализом на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, детектировании на пламенно-ионизационных детекторах, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.4.

Таблица 4

N пп

Вещество

Диапазон измеряемых концентраций, мг/мМетодические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола,

Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг

1

Гексан

0,005-0,06

0,0125

2

Гептан

0,005-0,06

0,0125

3

Бензол

0,005-0,06

0,0125

4

Толуол

0,005-0,06

0,0125

5

Этилбензол

0,005-0,06

0,0125

6

п-Ксилол

0,005-0,06

0,0125

7

м-Ксилол

0,005-0,06

0,0125

8

Изопропилбензол

0,005-0,06

0,0125

9

о-Ксилол

0,005-0,06

0,0125

10

н-Пропилбензол

0,005-0,06

0,0125

11

Стирол

0,001-0,012

0,0025

12

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, -Метилстирол

0,005-0,06

0,0125

13

Бензальдегид

0,005-0,06

0,0125


На первой колонке (ZB-Wax) определению бензола мешает этанол (в больших количествах), толуола - н-пропанол (в больших количествах), м-ксилола - н-бутанол.

На второй колонке (ZB-5) определению стирола мешает о-ксилол.

Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 39 минут.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

4.1. Средства измерений


Хроматограф газовый лабораторный серии "Кристалл-2000М" с двумя ПИД (пламенно-ионизационными детекторами), термодесорбер ТДС-1 из комплекта хроматографа "Кристалл-2000М" и программное обеспечение Хроматек Аналитик 2.5.

Микрошприцы (фирмы "Гамильтон"):


7001КН (объем 1 ммМетодические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, )

СУ-20750

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, "альфа"-метилстирола, бензальдегида в воздухе из замкнутого объема, содержащего материалы различного состава

Название документа: Методические рекомендации N 01.023-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, "альфа"-метилстирола, бензальдегида в воздухе из замкнутого объема, содержащего материалы различного состава

Номер документа: 01.023-07

Вид документа: МР (Методические рекомендации)

Принявший орган: Роспотребнадзор

Опубликован: Официальное издание. М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007 год
Дата принятия: 28 мая 2007