МР 01.024-07
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
Газохроматографическое определение гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изо-пропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изо-бутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, -метилстирола в водных вытяжках из материалов различного состава
1. РАЗРАБОТАНЫ НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков научного центра здоровья детей РАМН (В.Н.Блинов, А.В.Игошина)
2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Председателем Лабораторного совета, Главным врачом ФГУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора А.И.Верещагиным 28 мая 2007 г.
3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
1. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические рекомендации устанавливают процедуру количественного газохроматографического анализа водных вытяжек из материалов различного состава для определения в них содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изо-пропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изо-бутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, -метилстирола в диапазоне концентраций 0,005-0,1 мг/дм
для ароматических углеводородов, гексана и гептана и 0,05-1,0 мг/дм
для кислородсодержащих соединений.
1.2. Настоящие методические рекомендации разработаны в связи с необходимостью усовершенствования методов газохроматографического анализа игрушек в целях гармонизации национальных методов исследования с современными международными стандартами.
1.3. Методические рекомендации предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке игрушек.
1.4. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1. Гигиенические нормативы определяемых веществ представлены в табл.2.
Таблица 1
Физико-химические свойства веществ
N | Вещество | Формула | Молек. масса |
| Плотность, г/см |
1 | Гексан |
| 86,18 | 68,7 | 0,659 |
2 | Гептан |
| 100,20 | 98,4 | 0,6838 |
3 | Ацетальдегид |
| 44,05 | 20,16 | 0,778 |
4 | Ацетон |
| 58,08 | 56,24 | 0,791 |
5 | Метилацетат |
| 74,08 | 57,0 | 0,93 |
6 | Этилацетат |
| 88,10 | 77,2 | 0,901 |
7 | Метанол |
| 32,04 | 64,06 | 0,793 |
8 | изо-Пропанол |
| 60,09 | 82,2 | 0,786 |
9 | Акрилонитрил |
| 53,60 | 77 | 0,801 |
10 | н-Пропанол |
| 60,09 | 97,2 | 0,8036 |
11 | н-Пропилацетат |
| 102,13 | 101,6 | 0,887 |
12 | изо-Бутанол |
| 74,12 | 108 | 0,805 |
13 | н-Бутанол |
| 74,12 | 117,5 | 0,809 |
14 | Бутилацетат |
| 116,16 | 126,5 | 0,882 |
15 | Бензол |
| 78,11 | 80,1 | 0,879 |
16 | Толуол | 92,13 | 110,6 | 0,867 | |
17 | Этилбензол |
| 106,17 | 136,2 | 0,867 |
18 | п-Ксилол |
| 106,16 | 138,35 | 0,861 |
19 | м-Ксилол |
| 106,16 | 139,1 | 0,864 |
20 | Изопропилбензол |
| 120,20 | 152,4 | 0,862 |
21 | о-Ксилол |
| 106,16 | 144,4 | 0,88 |
22 | Стирол | 104,14 | 145,2 | 0,906 | |
23 |
|
| 118,17 | 165,4 | 0,911 |
Таблица 2
Гигиенические нормативы определяемых веществ
N | Вещество | Формула | ДКМ, мг/дм | ПДК, мг/дм | Класс опасности |
1 | Гексан |
| 0,1 | - | IV |
2 | Гептан |
| 0,1 | - | IV |
3 | Ацетальдегид |
| - | 0,2 | IV |
4 | Ацетон |
| 0,1 | 3,0 | III |
5 | Метилацетат |
| - | 0,1 | III |
6 | Этилацетат |
| 0,1 | 0,2 | IV |
7 | Метанол |
| 0,2 | 3,0 | III |
8 | изо-Пропанол |
| 0,1 | 0,25 | III |
9 | Акрилонитрил |
| 0,02 | 2,0 | II |
10 | н-Пропанол |
| 0,1 | 0,25 | III |
11 | н-Пропилацетат |
| - | 0,1 | IV |
12 | изо-Бутанол |
| 0,5 | 0,15 | IV |
13 | н-Бутанол |
| 0,5 | 0,1 | III |
14 | Бутилацетат |
| - | 0,1 | IV |
15 | Бензол |
| - | 0,01 | I |
16 | Толуол | - | 0,5 | IV | |
17 | Этилбензол |
| - | 0,01 | IV |
18 | п-Ксилол |
| - | 0,05 | III |
19 | м-Ксилол |
| - | 0,05 | III |
20 | Изопропилбензол |
| - | 0,1 | III |
21 | о-Ксилол |
| - | 0,05 | III |
22 | Стирол | 0,01 | 0,1 | III | |
23 |
|
| - | 0,1 | III |
2. Погрешность измерений
Диапазон измерений, значение показателей точности, повторяемости и правильности приведены в табл.3.
Таблица 3
Диапазон измерений, мг/м | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости | Показатель правильности (граница относительной систематической погрешности методики при доверительной вероятности | Показатель точности (граница относительной погрешности методики при доверительной вероятности |
0,005-0,1 | 11 | 12 | 26 |
0,1-1,0 | 10 | 11 | 25 |
3. Метод измерения
Измерение концентраций летучих органических веществ в водных вытяжках основано на газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.4.
Таблица 4
N | Вещество | Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм | Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг |
1 | Гексан | 0,005-0,1 | 0,025 |
2 | Гептан | 0,005-0,1 | 0,025 |
3 | Бензол | 0,005-0,1 | 0,025 |
4 | Толуол | 0,005-0,1 | 0,025 |
5 | Этилбензол | 0,005-0,1 | 0,025 |
6 | п-Ксилол | 0,005-0,1 | 0,025 |
7 | м-Ксилол | 0,005-0,1 | 0,025 |
8 | Изопропилбензол | 0,005-0,1 | 0,025 |
9 | о-Ксилол | 0,005-0,1 | 0,025 |
10 | Стирол | 0,005-0,1 | 0,025 |
11 |
| 0,005-0,1 | 0,025 |
12 | Акрилонитрил | 0,008-0,1 | 0,04 |
13 | Ацетальдегид | 0,05-1,0 | 0,2 |
14 | Ацетон | 0,05-1,0 | 0,2 |
15 | Метилацетат | 0,05-1,0 | 0,2 |
16 | Этилацетат | 0,05-1,0 | 0,1 |
17 | Метанол | 0,1-1,0 | 0,5 |
18 | изо-Пропанол | 0,05-1,0 | 0,25 |
19 | Бутилацетат | 0,05-1,0 | 0,05 |
20 | н-Пропанол | 0,05-1,0 | 0,25 |
21 | н-Пропилацетат | 0,05-1,0 | 0,05 |
22 | изо-Бутанол | 0,1-1,0 | 0,5 |
23 | н-Бутанол | 0,1-1,0 | 0,5 |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно