ГОСТ Р ИСО 16017-2-2007 Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 2. Диффузионный метод отбора проб

     4 Реактивы и материалы

При проведении анализа используют только химические реактивы, имеющие квалификацию "чистый для анализа".

Градуировочные растворы смесей веществ следует приготавливать еженедельно или чаще в случае обнаружения признаков ухудшения качества, например реакций конденсации между спиртами и кетонами.

4.1 Летучие органические соединения для градуировки

ЛОС в виде жидкости (см. 4.7 и 4.8) или паров (см. 4.4-4.6) вводят в качестве реактивов в сорбционную трубку для калибровки.

4.2 Растворитель для разбавления

Растворитель для приготовления градуировочных растворов смесей (см. 4.7).

Растворитель должен быть хроматографически чистым. Растворитель не должен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемыми соединениями (см. 4.1).

Примечание - Часто для этих целей используют метанол. Также могут быть использованы растворители, такие как этилацетат или циклогексан, если они не будут вступать в химическую реакцию с ЛОС или давать пиков, сливающихся на хроматограмме с пиками анализируемых компонентов пробы.

4.3 Сорбенты, рекомендуемый размер частиц которых от 0,18 до 0,25 мм (от 60 до 80 меш)

Перед заполнением сорбционных трубок каждый сорбент следует предварительно нагреть в инертной атмосфере в течение всей ночи при температуре не менее чем на 25 °С ниже максимальной рекомендуемой для данного сорбента температуры. Для предотвращения повторного загрязнения охлаждение сорбентов до комнатной температуры, хранение и последующую их загрузку в трубки проводят в чистой атмосфере. По возможности температуру десорбции при анализе поддерживают ниже температуры, используемой для подготовки трубок. Для серийно выпускаемых сорбционных трубок обычно требуется только предварительная подготовка. Следует соблюдать осторожность при удалении использованного сорбента в соответствии с принятыми в лаборатории правилами.

Примечание - Рекомендации по выбору сорбента приведены в приложении С. Возможно использование сорбентов с аналогичными характеристиками. Рекомендации по предварительной подготовке сорбентов и параметрам проведения десорбции приведены в приложении D. В большинстве случаев сорбенты могут использоваться при измерении содержания ЛОС как в воздухе замкнутых помещений, так и в окружающем воздухе и воздухе рабочей зоны.

4.4 Сорбционные трубки для градуировки

Сорбционные трубки для градуировки предпочтительно готовят путем введения требуемых количеств анализируемых соединений в сорбционные трубки из градуировочных газовых смесей (см. 4.5 и 4.6), поскольку данная процедура наиболее полно соответствует реальному отбору проб.

Если такой способ получения градуировочных газовых смесей практически недоступен, то сорбционные трубки для градуировки могут быть подготовлены путем введения жидкости с помощью шприца (см. 4.7 и 4.8) при условии, что точность данной методики соответствует одному из требований:

a) устанавливается с использованием методик, которые при введении шприцем позволяют получить значения массовой концентрации, прослеживаемые к первичным эталонам массы и/или объема;

b) может быть подтверждена сличением с образцами сравнения (при наличии);

c) может быть подтверждена сличением с сорбционными трубками для градуировки, подготовленными с использованием градуировочных газовых смесей;

d) может быть подтверждена сличением с результатами, полученными с помощью стандартных методик выполнения измерений.

4.5 Градуировочные газовые смеси с известными значениями массовой концентрации анализируемого(ых) соединения(й)

Градуировочные газовые смеси приготавливают стандартизованными методами. Для этого подходят методы, приведенные в [2] и [3]-[7]. Если методика приготовления не применяется в условиях, которые позволяют установить непрерывную прослеживаемость получаемых значений массовой концентрации к первичным эталонам массы и/или объема или если не может быть гарантирована химическая инертность созданной системы, то значения массовой концентрации должны быть подтверждены независимым методом.

4.6 Сорбционные трубки для градуировки, подготовленные путем прокачивания градуировочной газовой смеси

Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем прокачивания через них точно известного объема градуировочной газовой смеси, например с помощью насоса. При этом объем отобранного воздуха не должен превышать "объем до проскока" для системы аналит-сорбент. После прокачивания градуировочной газовой смеси сорбционную трубку отсоединяют от насоса и герметично закрывают. Для каждой серии проб готовят новые трубки для градуировки. Подготавливают градуировочные газовые смеси массовой концентрации, эквивалентной 10 мг/м и 100 мкг/м. При анализе воздуха рабочей зоны сорбционные трубки подготавливают путем прокачивания, например 100, 200, 400 мл, 1, 2 или 4 л градуировочной газовой смеси с массовой концентрацией 10 мг/м. Для окружающего воздуха и воздуха замкнутых помещений трубки подготавливают путем прокачивания, например 100, 200, 400 мл, 1, 2, 4 или 10 л градуировочной газовой смеси с массовой концентрацией 100 мкг/м.

4.7 Растворы для введения с помощью шприца

4.7.1 Раствор, содержащий приблизительно 10 мг/мл каждого жидкого компонента

1 г точно взвешенного определяемого вещества или веществ помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, начиная с наименее летучего, доводят растворителем для разбавления (см. 4.2) до метки 100 мл, закрывают и встряхивают для перемешивания.

4.7.2 Раствор, содержащий приблизительно 1 мг/мл жидких компонентов

50 мл растворителя для разбавления помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора (см. 4.7.1), доводят растворителем для разбавления до метки 100 мл, закрывают и встряхивают для перемешивания.

4.7.3 Раствор, содержащий приблизительно 100 мкг/мл каждого жидкого компонента