Статус документа

ГОСТ Р ИСО 16017-1-2007 Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 1. Отбор проб методом прокачки (с Поправкой)

15 Контроль качества результатов измерений

Должен соблюдаться соответствующий уровень контроля качества результатов измерений (см. [9]).

Уровень холостых показаний для сорбционной трубки является приемлемым, если уровень побочных пиков не превышает 10% типичных площадей пиков аналитов.

Уровни холостых показаний бензола, толуола и ксилола были определены [10] на предварительно обработанных сорбционных трубках в соответствие с 6.1 и разделом 7. Трубки (в закрытом состоянии) поместили в место отбора проб (в одном исследовании, по всему миру) и экспонировали рядом с трубками, в которые отбирали пробы в течение месяца и затем вернули в лабораторию для анализа. Результаты, полученные для Chromosorb 106 и Carbograph TD-1, приведены в таблице 13. Для обоих сорбентов извлечение ЛОС было в области нескольких нанограммов, незначительно выше, чем указанные в [11] для свежеподготовленного Carbograph.

Рекомендуемые объемы проб для сорбционных трубок должны проверяться ежегодно либо после каждых 20 процедур отбора проб (в зависимости от того, что наступает раньше) в соответствии с одной из методик, приведенных в приложениях А или В. Если рекомендуемый объем пробы трубки становится ниже нормального объема отбора воздуха на содержание данного аналита, то трубку заполняют новым сорбентом и подвергают повторной подготовке.

Таблица 1 - Экстраполированные удерживаемые объемы и рекомендуемые объемы проб для паров ЛОС, отобранных в трубку, содержащую 300 мг Chromosorb 106 при температуре 20 °С


Органическое соединение	Темпе- ратура кипения, °С	Давление пара, кПа (25 °С)	Удержи- ваемый объем, л	РОП, л	Приве- денный РОП, л/г	Темпе- ратура десорб- ции, °С	Ссылка
Углеводороды
Пропан	42	-	0,17	0,09	0,29	-	[12]
Пентан	35	56	23	12	39	130	[12]
Гексан	69	16	74	37	120	160	[12]
Гептан	98	4,7	330	160	530	180	[11]
Октан	125	1,4	2100	1000	3300	200	[11]
Нонан	151	-	14000	7000	2,3·10	220	[11]
Декан	174	-	6,2·10	3,1·10	1,0·10	250	[12]
Бензол	80	10,1	57	28	95	160	[12]
Толуол	111	2,9	160	80	270	200	[11]
Ксилол	138-144	0,67-0,87	1600	770	2600	250	[11]
Этилбензол	136	0,93	730	360	1200	250	[11]
Триметилбензол	165-176	-	5600	2800	9300	250	[11]
-Пинен	53	0,51	6600	3300	1,1·10	200	[12]
Хлорированные углеводороды
Дихлорметан	40	47	6,9	3,5	12	130	[12]
Тетрахлорметан	76	12	44	22	73	160	[11]
1,2-Дихлорэтан	84	8,4	34	17	67	150	[11]
Трихлорэтилен	-	2,7	80	40	140	170	[11]
1,1,1-Трихлорэтан	74	13,3	43	22	71	140	[12]
Сложные эфиры и эфиры гликолей
Метилацетат	58	22,8	14	7	23	125	[12]
Этилацетат	71	9,7	39	20	67	150	[11]
Пропилацетат	102	3,3	300	150	500	170	[11]
Изопропилацетат	90	6,3	150	75	250	165	[11]
Бутилацетат	126	1,0	1500	730	2400	95	[11]
Изобутилацетат	115	1,9	880	440	1500	90	[11]
трет-Бутил-ацетат	98	-	330	160	530	185	[11]
Метоксиэтанол	125	0,8	45	23	75	140	[12]
Этоксиэтанол	136	0,51	150	75	200	250	[11]
Метоксиэтилацетат	145	0,27	1700	860	2900	250	[11]
Этоксиэтилацетат	156	0,16	8100	4000	1,3·10	250	[11]
Кетоны
Ацетон	56	24,6	2,9	1,5	5	120	[11]
Метилэтилкетон	80	10,3	21	11	35	145	[12]
Метилизобутилкетон	118	0,8	490	250	830	190	[11]
Спирты
Метанол	65	12,3	0,78	0,39	1,3	-	[12]
Этанол	78	5,9	3,2	1,6	5,3	120	[12]
н-Пропанол	97	1,9	17	8	27	125	[11]
Изопропанол	82	4,3	88	44	15	120	[11]
н-Бутанол	118	0,67	140	68	230	170	[12]
Изобутанол	108	1,6	60	30	100	150	[11]
Другие
Этиленоксид	11	147	0,84	0,42	1,4	100	[12]
Пропиленоксид	34	59	2,0	1,0	3,4	120	[12]
Гексаналь	131	-	1680	840	2800	220	[12]
См. примечания 1 и 2 раздела 9. Для объемов менее 1 л рекомендуется использование Carboxen 569 (см. таблицу 2). -пинен ведет себя аномально на Tenax, но, по-видимому, нормально на Chromosorb 106.

Таблица 2 - Экстраполированные удерживаемые объемы и рекомендуемые объемы проб для паров ЛОС, отобранных в трубку, содержащую 500 мг Carboxen 569 при температуре 20 °С [12]


Органическое соединение	Темпе- ратура кипения, °С	Давление пара, кПа (25 °С)	Удержи- ваемый объем, л	РОП, л	Приве- денный РОП, л/г	Температура десорбции, °С
Пропан	42	-	7,2	3,6	7,2	200
Метанол	65	12,3	4	2	4	200
Этиленоксид	11	147	140	70	140	250
См. примечания 1 и 2 раздела 9. Эффективность десорбции низкая (см. таблицу 7).

Таблица 3 - Экстраполированные удерживаемые объемы и рекомендуемые объемы проб для паров ЛОС, отобранных в трубку, содержащую 200 мг сорбента Tenax ТА при температуре 20 °С [11]


Органическое соединение	Температура кипения, °С		Давление пара, кПа (25 °С)	Удержи- ваемый объем, л	РОП, л		Приве- денный РОП, л/г	Темпе- ратура десорб- ции, °С
Углеводороды
Гексан	69		16	6,4		3,2	16		110
Гептан	98		4,7	34		17	85		130
Октан	125		1,4	160		80	390		140
Нонан	151		-	1400		700	3500		150
Декан	174		-	4200		2100	1,0·10		160
Ундекан	196		-	2,5·10		1,2·10	6,0·10		170
Додекан	216		-	1,26·10		6,3·10	3,0·10		180
Бензол	80		10,1	13		6,2	31		120
Толуол	111		2,9	76		38	90		140
Ксилол	138-144		0,67-0,87	600		300	1500		140
Этилбензол	136		0,93	360		180	900		145
Пропилбензол	159		-	1700		850	4000		160
Изопропилбензол	152		-	960		480	2400		160
Этилтолуол	162		-	2000		1000	5000		160
Триметилбензол	165-176		-	3600		1800	8900		170
Стирол	145		0,88	600		300	1500		160
Метилстирол	167		-	2400		1200	6000		170
Хлорированные углеводороды
Тетрахлорметан	76		12	12		6,2	31		120
1,2-Дихлорэтан	84		8,4	11		5,4	27		120
1,1,1-Трихлорэтан	74		2,7	Не рекомендуется для Tenax
1,1,2-Трихлорэтилен	114		-	68		34	170		120
1,1,1,2-Тетрахлорэтан	130		-	160		78	390		150
1,1,2,2-Тетрахлорэтан	146		0,67	340		170	850		150
Трихлорэтилен	87		2,7	11,2		5,6	28		120
Тетрахлорэтилен	121		1,87	96		48	240		150
Хлорбензол	131		1,2	52		26	130		140
Сложные эфиры и эфиры гликолей
Этилацетат	71		9,7	7,2	3,6		18		120
Пропилацетат	102		3,3	36	18		92		140
Изопропилацетат	90		6,3	12	6		31		120
Бутилацетат	126		1,0	170	85		420		150
Изобутилацетат	115		1,9	265	130		650		130
трет-Бутилацетат	98		-	Не рекомендуется для Tenax
Метилакрилат	81		-	13	6,5		32		120
Этилакрилат	100		3,9	48	24		120		120
Метилметакрилат	100		3,7	55	27		130		120
Метоксиэтанол	125		0,8	6	3		15		120
Этоксиэтанол	136		0,51	10	5		25		130
Бутоксиэтанол	170		0,1	70	35		170		140
Метоксипропанол	118		-	27	13		65		115
Метоксиэтилацетат	145		0,27	16	8		40		120
Этоксиэтилацетат	156		0,16	30	15		75		140
Бутоксиэтилацетат	192		0,04	300	150		750		160
Альдегиды и кетоны
Метилэтилкетон	80		10,3	6,4	3,2		16		120
Метилизобутилкетон	118		0,8	52	26		130		140
Циклогексанон	155		0,45	340	170		850		150
3,5,5-Триметил-цикло-гекс-2-енон	214		0,05	11000	5600		28000		90
Фурфурол	162		0,5	600	300		1500		200
Спирты
н-Бутанол	118		0,67	10	5		25		120
Изобутанол	108		1,6	5,6	2,8		14		120
трет-Бутанол	83		1,17	Не рекомендуется для Tenax
Октанол	180		-	2800	1400		7000		160
Фенол	182		0,03	480	240		1200		190
Другие
Малеиновый ангидрид	202	6.Е-6*		180	88		440		180
Пиридин	116	16		8	40		150		-
Анилин	184	0,09		440	220		1100		190
Нитробензол	211	0,02		28000	14000		70000		200
См. примечания 1 и 2 раздела 9. * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Таблица 4 - Экстраполированные удерживаемые объемы и рекомендуемые объемы проб для паров ЛОС, отобранных в трубку, содержащую 500 мг сорбента Porapak N [11] при температуре 20 °С


Органическое соединение	Темпе- ратура кипения, °С	Давление пара, кПа (25 °С)	Удержи- ваемый объем, л	РОП, л	Приве- денный РОП, л/г	Температура десорбции, °С
Углеводороды
Пентан	35	56	8,2	4,1	8,2	180
Гексан	69	16	32	16	32	180
Гептан	98	4,7	190	95	190	180
Бензол	80	10	52	26	52	180
Спирты
Этанол	78	5,9	7,5	3,7	7,5	120
н-Пропанол	97	1,9	40	20	40	120
н-Бутанол	118	0,67	10	5	25	120
Изобутанол	108	1,6	5,6	2,8	14	120
Октанол	180	-	2800	1400	7000	160
Фенол	182	0,03	480	240	1200	190
Другие
Уксусная кислота	116	-	97	50	97	180
Ацетонитрил	82	9,9	7	3,5	7	180
Акрилонитрил	77	13,3	16	8	16	180
Пропионитрил	97	-	23	11	23	180
Пиридин	116	-	390	200	390	180
Метилэтилкетон	80	10,3	95	50	95	180
См. примечания 1 и 2 раздела 9. Необходимо уменьшить рекомендуемый объем пробы в два раза при отборе в условиях высокой влажности.

Таблица 5 - Экстраполированные удерживаемые объемы и рекомендуемые объемы проб для паров ЛОС, отобранных в трубку, содержащую 300 мг сорбента Spherocarb [11] при температуре 20 °С


Органическое соединение	Темпе- ратура кипения, °С	Давление пара, кПа (25 °С)	Удержи- ваемый объем, л	РОП, л	Приве- денный РОП, л/г	Температура десорбции, °С
Бутан	-0,5	-	1600	820	2700	270
Пентан	35	56	6,3·10	3,0·10	1,0·10	335
Гексан	69	16	3,9·10	2,0·10	7,0·10	390
Бензол	80	10,1	1,0·10	5,0·10	1,7·10	375
Дихлорметан	40	47	400	200	700	250
1,1,1-Трихлорэтан	74	13,3	1,8·10	9,0·10	2,7·10	290
Метанол	65	12,3	1260	130	430	340
Этанол	78	5,9	6900	3500	1,2·10	370
См. примечания 1 и 2 раздела 9. Необходимо уменьшить рекомендуемый объем пробы в десять раз при отборе проб в условиях высокой влажности и в два раза - при отборе проб с высоким содержанием.

Таблица 6 - Экстраполированные удерживаемые объемы и рекомендуемые объемы проб для паров ЛОС, отобранных в трубку, содержащую 300 мг древесно-угольного сорбента [11] при температуре 20 °С


Органическое соединение	Темпе- ратура кипения, °С	Давление пара, кПа (25 °С)	Удержи- ваемый объем, л	РОП, л	Приве- денный РОП, л/г	Температура десорбции, °С
Пропан	-42	-	10	5	15	220
Бутан	-0,5	-	900	450	600	270
Пентан	35	56	2,7·10	1,3·10	4,3·10	327
Гексан	69	16	1,5·10	7,5·10	2,5·10	388
Бензол	80	10,1	3,4·10	1,7·10	5,6·10	370
См. примечания 1 и 2 раздела 9. Необходимо уменьшить рекомендуемый объем пробы в десять раз при отборе в условиях высокой влажности и в два раза - при отборе проб с высоким содержанием. Экстраполировано по данным, полученным для пентана, гексана и бензола.