ГОСТ Р ИСО 16017-1-2007 Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 1. Отбор проб методом прокачки (с Поправкой)

     6 Аппаратура

Кроме обычного лабораторного оборудования, используют следующую аппаратуру.

6.1 Сорбционные трубки

Сорбционные трубки, совместимые с используемым устройством для термической десорбции (см. 6.9).

Обычно, но не всегда, сорбционные трубки изготовляют из нержавеющей стальной трубки внешним диаметром 6,3 мм, внутренним диаметром 5 мм и длиной 90 мм. Возможно использование трубок других размеров, однако в таблицах 1-6 приведены рекомендуемые объемы проб (РОП) для трубок указанных настоящих размеров. При анализе нестабильных веществ, таких как серосодержащие соединения, следует использовать остеклованные или стеклянные трубки (обычно внутренним диаметром 4 мм). Один конец трубки маркируют на уровне 10 мм от входного отверстия для пробы. Трубки должны быть заполнены одним или несколькими предварительно обработанными сорбентами (см. 5.3) таким образом, чтобы сорбент был расположен в зоне нагревания и отстоял от обоих концов трубки не менее чем на 14 мм, чтобы свести к минимуму погрешности, обусловленные диффузионным прониканием при малой скорости прокачки. Трубки содержат от 200 до 1000 мг сорбента в зависимости от плотности сорбента (обычно около 250 мг пористого полимера либо 500 мг углеродного молекулярного сита или графитированного углерода). Для удержания сорбента в трубке используют сетку из нержавеющей стали и/или силанизированное стекловолокно. Если в одной трубке содержится несколько сорбентов, то их располагают по порядку увеличения степени сорбции и отделяют друг от друга слоем силанизированного стекловолокна, при этом наименее эффективный сорбент должен быть расположен вблизи маркированного конца трубки, служащего входным отверстием для пробы.

В одну трубку не следует помещать сорбенты, максимальные рабочие температуры десорбции которых отличаются более чем на 50 °С, иначе это может привести к тому, что либо при кондиционировании, либо при десорбции более термостойких сорбентов будут повреждены менее термостойкие сорбенты.

6.2 Крышки для сорбционных трубок

Сорбционные трубки должны быть герметично закрыты при помощи металлических навинчивающихся крышек с покрытием из политетрафторэтилена (ПТФЭ) согласно требованиям ЕН 1076 (пункт 5.6) или другого эквивалентного стандарта.

6.3 Соединение сорбционных трубок

Две сорбционные трубки могут быть последовательно соединены для отбора пробы с помощью металлических навинчивающихся муфт с уплотнительными прокладками из ПТФЭ.

6.4 Шприцы прецизионные

Шприцы прецизионные, включая шприц для жидкостей вместимостью 10 мкл с ценой деления 0,1 мкл, газонепроницаемый шприц вместимостью 10 мкл с ценой деления 0,1 мкл и газонепроницаемый шприц вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01 мл.

6.5 Насос для отбора проб

Насос* должен соответствовать требованиям [2] или другого эквивалентного стандарта.

________________

* Можно использовать насос, работающий от электросети, с номинальным объемным расходом от 5 мл/мин до 5 л/мин (см. ЕН 1232).

Насос для отбора проб должен соответствовать национальным требованиям безопасности.

6.6 Трубки из пластика или резины

Трубки из пластика или резины длиной 90 см подходящего диаметра для обеспечения герметичного соединения насоса и сорбционной трубки или ее держателя, если он применяется. Для герметичного совмещения сорбционной и соединительной трубок применяют кольцевые зажимы.

Не рекомендуется использовать соединительные трубки из резины или пластика перед сорбентом. Их использование может привести к загрязнению пробы или сорбции ЛОС.

6.7 Расходомер пузырькового типа

Расходомер пузырькового типа или другое подходящее устройство для калибровки насоса.

Расходомер должен быть поверен.

Примечание - Применение неповеренных расходомеров для калибровки насосов может привести к систематической погрешности до нескольких десятков процентов.

6.8 Газовый хроматограф

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным (ПИД), фотоионизационным, масс-спектрометрическим или другим подходящим детектором, позволяющим обнаружить введение 0,5 нг толуола при отношении сигнал - шум не менее 5:1.

Хроматографическая колонка должна обеспечивать разделение аналитов от других соединений.

6.9 Устройство для термической десорбции

Устройство для термической десорбции для проведения двухстадийной термической десорбции из сорбционных трубок и переноса десорбированных паров с помощью потока инертного газа в газохроматографическую систему.